Towards standardisation of average grain size measurement of additively manufactured microstructures using EBSD

Este artículo propone un nuevo estándar para medir el tamaño promedio de grano en materiales fabricados aditivamente basado en un estudio de comparación interlaboratorial, demostrando su idoneidad y limitaciones en diversos componentes de Ni y Al mediante EBSD.

Lo esencial

Imagina que intentas describir el tamaño de una multitud de personas en un concierto. En una multitud normal, todos tienen aproximadamente la misma altura, por lo que podrías decir simplemente: "La persona promedio mide 5 pies y 9 pulgadas". Pero en la Fabricación Aditiva (impresión 3D), la "multitud" (los granos metálicos) es caótica. Algunos granos son diminutas motas, otros son rascacielos masivos, y están estirados como fideos largos y delgados en lugar de ser bolas redondas.

Este artículo trata sobre crear un código de normas estándar para medir el "tamaño promedio" de estas multitudes metálicas caóticas utilizando una cámara especial llamada EBSD (Difracción de Electrones Retrodispersados). Sin un código de normas estándar, diferentes científicos utilizaban diferentes reglas y diferentes matemáticas, lo que llevaba a resultados confusos y contradictorios.

Aquí está el desglose de sus hallazgos utilizando analogías simples:

1. El Problema: Todos midiendo de manera diferente

Anteriormente, si dos científicos observaban la misma pieza de metal impresa en 3D, podrían reportar "tamaños de grano promedio" completamente diferentes.

• El Problema: Algunos científicos descartaban los granos diminutos (como ignorar a los niños pequeños en una multitud), mientras que otros los contaban. Algunos utilizaban un "promedio numérico" (contando cabezas), mientras que otros utilizaban un "promedio de área" (contando cuánto espacio en el piso ocupaban).
• El Resultado: Era como si una persona dijera que la multitud es pequeña porque solo contó a los niños, y otra dijera que es enorme porque contó el espacio que ocupan los adultos. Esto hacía imposible comparar materiales o redactar reivindicaciones de patentes (descripciones legales del metal).

2. La Solución: Un nuevo "Estándar de Oro"

Los autores probaron diversos métodos en diferentes software y materiales (aleaciones de Níquel y Aluminio) para encontrar la forma más fiable de medir. Proponen un nuevo estándar con tres pilares principales:

A. La Mejor Regla: "Diámetro Feret Máximo" (MFD)

En lugar de intentar ajustar un círculo perfecto alrededor de un grano de forma extraña (lo cual es como intentar encajar un clavo redondo en un agujero cuadrado), sugieren medir la línea recta más larga que se pueda dibujar a través del grano.

• Analogía: Imagina un trozo de masa estirado. En lugar de preguntar "¿Cuál es el diámetro de un círculo de este tamaño?", simplemente mide la longitud de la masa de un extremo a otro. Esto captura el verdadero "estiramiento" del grano sin hacer suposiciones erróneas sobre su forma.

B. La Mejor Matemática: La "Mediana" (El Hijo del Medio)

La mayoría de la gente utiliza la "Media" (Promedio), pero en la impresión 3D, los tamaños de grano son tan desiguales que el promedio se distorsiona por unos pocos granos gigantes.

• La Solución: Recomiendan utilizar la Mediana.
• Analogía: Si alineas 100 granos desde el más pequeño hasta el más grande, la Mediana es el que está justo en el medio (el grano número 50). Esto es mucho más estable. Si accidentalmente te saltas unos pocos granos diminutos o incluyes unos pocos gigantes, el grano "del medio" no se mueve mucho. Es un número "conservador" que te dice cómo se ve un grano típico sin ser engañado por valores atípicos.

C. La Mejor Imagen: El "Histograma Acumulativo"

En lugar de un gráfico de barras estándar, sugieren un gráfico "acumulativo".

• Analogía: Imagina una escalera. Cada paso hacia arriba representa un porcentaje del área total cubierta por granos de ese tamaño o menores.
  • Si la escalera es suave, tienes una buena medición.
  • Si la escalera tiene saltos gigantes y dentados (como un acantilado), significa que la vista de tu cámara era demasiado pequeña y te faltaron los granos grandes. Este gráfico te dice instantáneamente si tus datos son confiables.

3. Las Reglas del Juego (Los "Haceres y No Haceres")

Para obtener un resultado fiable, el artículo establece reglas estrictas para el "fotógrafo" (el científico):

• No Limpies Demasiado: A veces, la cámara se pierde unos pocos puntos (puntos no indexados). Puedes corregir unos pocos, pero si limpias demasiado, podrías unir accidentalmente dos granos separados o romper uno grande en pedazos. La regla es: Limpia menos del 5% del mapa.
• No Cortes los Bordes: Si un grano está cortado por el borde de tu foto, no lo midas. Es como intentar adivinar el tamaño de una persona cuando solo puedes ver su brazo. Sin embargo, como es más probable que los granos grandes se corten, las matemáticas deben tener en cuenta este sesgo.
• Aleja lo Suficiente: La vista de tu cámara (Campo de Visión) debe ser lo suficientemente grande para captar al menos 20 granos a lo ancho. Si haces zoom demasiado cerca, podrías ver solo un grano gigante y pensar que todo el metal está hecho de gigantes.
• Reporta la Configuración: Dado que los metales impresos en 3D tienen "subgranos" (estructuras internas diminutas), siempre debes reportar exactamente cómo tomaste la foto (el tamaño del paso y el umbral de ángulo). Cambiar estas configuraciones cambia el resultado, por lo que no puedes comparar manzanas con naranjas.

4. El Resultado: Una Medición Confiable

Siguiendo estas reglas, los autores descubrieron que pueden medir el tamaño de grano de metales impresos en 3D con una incertidumbre de aproximadamente 20%.

• Por qué esto importa: En el mundo de las patentes y la ingeniería, necesitas saber si dos metales son realmente diferentes. Si la herramienta de medición es inestable, no puedes probar que tu invención es única. Este nuevo estándar proporciona una regla sólida y fiable que todos pueden utilizar para comparar piezas impresas en 3D, independientemente del software o la máquina que utilicen.

Resumen

El artículo dice: "Deja de adivinar y deja de usar reglas diferentes. Para medir el tamaño de los granos metálicos impresos en 3D, mide la longitud más larga (MFD), encuentra el valor medio (Mediana), utiliza un gráfico acumulativo para verificar errores y asegúrate de que tu vista de cámara sea lo suficientemente amplia. Si haces esto, obtienes un resultado que es justo, repetible y defendible legalmente."

Resumen técnico

Resumen Técnico: Estandarización de la Medición del Tamaño Promedio de Grano en Microestructuras Fabricadas por Adición mediante EBSD

Planteamiento del Problema
Las aleaciones fabricadas por adición (AM) exhiben microestructuras heterogéneas caracterizadas por distribuciones amplias de tamaño de grano, formas altamente anisotrópicas y geometrías no convexas. A diferencia de los materiales metálicos tradicionales, los componentes AM a menudo poseen geometrías complejas y porosidad que influyen en las microestructuras locales. Actualmente, no existe un estándar basado en Difracción de Electrones Retrodispersados (EBSD) adecuado para medir el tamaño promedio de grano en materiales AM típicos. Los estándares existentes, como ASTM E112 (métodos ópticos), ASTM E2627 e ISO 13067 (métodos EBSD), no fueron diseñados para las complejidades específicas de las microestructuras AM. En consecuencia, las mediciones de tamaño de grano son altamente sensibles a las decisiones del operador respecto a la limpieza de datos, la reconstrucción de granos y el análisis estadístico, lo que genera una variabilidad significativa que limita la utilidad de estas mediciones en reivindicaciones de patentes y especificaciones de grados de aleación.

Metodología
El estudio emplea un enfoque de comparación interlaboratorios para evaluar las prácticas actuales y proponer un flujo de trabajo estandarizado. La metodología incluye:

1. Pruebas Independientes del Software: La reconstrucción de granos y las métricas de tamaño se probaron en paquetes de software comerciales y de código abierto principales (AZtecCrystal, OIM Analysis y MTEX) para garantizar la consistencia.
2. Análisis de Sensibilidad de Parámetros: Los autores variaron sistemáticamente los tamaños de paso de los mapas EBSD, los ángulos umbral de límites de grano y las rutinas de limpieza de datos (por ejemplo, eliminación de picos salvajes, correlación de orientación de vecinos) para cuantificar su impacto en los tamaños de grano medidos.
3. Evaluación Estadística: Se compararon diferentes métricas de tamaño de grano (diámetro de círculo equivalente, diámetros de Feret) y estadísticas resumidas (media aritmética, media geométrica, percentiles). Se prestó especial atención a los métodos de ponderación (ponderados por número vs. ponderados por área) y al tratamiento de granos excluidos (granos pequeños y granos en el borde del mapa).
4. Cuantificación de la Incertidumbre: Se modelaron los componentes de incertidumbre para tres fuentes principales:
   • Limpieza de Datos: Modelada como incertidumbre Tipo B (distribución rectangular) basada en la diferencia entre ninguna limpieza y la limpieza máxima permitida.
   • Agrupación en Histogramas: Modelada como incertidumbre Tipo B basada en las semilongitudes de los intervalos.
   • Muestreo de Microestructura: Modelada como incertidumbre Tipo A utilizando análisis de bootstrap de 30 submuestras para determinar el efecto del tamaño del Campo de Visión (FoV).
5. Estudios de Caso: Los métodos propuestos se aplicaron a diversos componentes AM, incluidos Hastelloy-X (aleación superresistente base níquel) y AlSi10Mg (aleación de aluminio), abarcando piezas sólidas grandes, estructuras de celosía y componentes con tasas de indexación y porosidades variables.

Contribuciones y Resultados Clave
El artículo identifica varias cuestiones críticas en las prácticas actuales y propone actualizaciones específicas:

• Reconstrucción y Limpieza: Los resultados de la reconstrucción de granos son consistentes entre diferentes softwares cuando no se realiza limpieza. Sin embargo, la limpieza de datos introduce una variabilidad significativa. Las métricas ponderadas por número son altamente sensibles a la limpieza (variando entre ±26–100%), mientras que las métricas ponderadas por área son mucho más robustas (±0.2–10%). El estudio recomienda limitar los cambios de orientación del mapa a ≤5% (según ISO 13067) y tratar la incertidumbre de la limpieza explícitamente.
• Selección de Métrica: El Diámetro de Feret Máximo (MFD) se identifica como la métrica más adecuada para microestructuras AM, ya que captura eficazmente la naturaleza alargada de los granos a lo largo de la dirección de construcción sin las suposiciones de forma requeridas por los diámetros de círculo equivalente.
• Representación Estadística: Se considera que la media aritmética es inapropiada debido a la naturaleza no gaussiana de las distribuciones de tamaño de grano. Se propone la mediana ponderada por área indexada como la estadística principal. Esta métrica se lee a partir de un histograma acumulativo y es menos sensible a la exclusión de granos pequeños o granos en el borde del mapa en comparación con las medias convencionales.
• Manejo de Granos Excluidos: El estudio demuestra que excluir granos pequeños o granos en el borde sin corrección conduce a una subestimación del tamaño de grano. Se propone un método donde la fracción de área de los granos pequeños excluidos se añade al extremo inferior del histograma acumulativo, y los granos en el borde se excluyen pero se contabilizan en el área total indexada.
• Requisitos de Muestreo: El análisis de bootstrap revela que se requiere un Campo de Visión (FoV) de al menos 20 veces la longitud mediana del grano para lograr una incertidumbre de muestreo de aproximadamente el 10%. Los FoV más pequeños conducen a una alta estocasticidad y a una sobreestimación del tamaño de grano debido al dominio de granos individuales grandes.
• Tamaño de Paso y Umbrales: En microestructuras AM con estructuras de subgranos, el tamaño de paso y los ángulos umbral de límites son interdependientes. El artículo enfatiza que el tamaño de grano debe reportarse siempre junto con el tamaño de paso específico y el ángulo umbral utilizados, ya que estos parámetros alteran significativamente los valores medidos.

Significado y Reivindicaciones
El artículo afirma proporcionar un procedimiento robusto y estandarizado para medir el tamaño promedio de grano en materiales AM, abordando la falta de estándares adecuados para estas microestructuras complejas. El flujo de trabajo propuesto, centrado en la mediana MFD ponderada por fracción de área indexada y una visualización de histograma acumulativo, ofrece varias ventajas:

• Robustez: Es menos sensible a las decisiones del operador respecto a la limpieza de datos y la exclusión de granos pequeños.
• Transparencia: El histograma acumulativo permite la identificación visual inmediata de problemas de muestreo (por ejemplo, FoV pequeños que resultan en saltos discretos o medianas indefinidas).
• Gestión de la Incertidumbre: Al cuantificar explícitamente las incertidumbres derivadas del muestreo, la limpieza y la agrupación, el método logra una incertidumbre expandida combinada relativa (k=2) de aproximadamente 20%.

Los autores concluyen que, aunque el procedimiento mejora significativamente la consistencia, la incertidumbre total está dominada por la incertidumbre aleatoria de muestreo. Por lo tanto, para componentes con geometrías complejas (como tirantes de celosía donde la historia térmica local varía), pueden requerirse múltiples muestras similares para obtener un promedio estadísticamente significativo. El trabajo tiene como objetivo facilitar un reporte de tamaño de grano más fiable para reivindicaciones de patentes y especificaciones de materiales en el sector de la fabricación aditiva.