Quantitative control and recording of materials-synthesis processes using an automated experimentation platform

La ricerca di materiali migliori — leghe più resistenti, batterie più efficienti o catalizzatori più intelligenti — si è a lungo basata su un lento processo umano di tentativi ed errori. Gli scienziati mescolano sostanze chimiche, le riscaldano e ne osservano i risultati, sperando di imboccare per caso una combinazione che funzioni. Ma le mani umane non sono perfettamente stabili, e le descrizioni umane come "mescolare lentamente" o "aggiungere fino a quando non diventa torbido" sono soggette a interpretazione. Questa mancanza di precisione rende difficile ripetere esattamente gli esperimenti, il che rappresenta un grande ostacolo per il moderno campo della scienza dei materiali guidata dai dati. Per insegnare ai computer come prevedere nuovi materiali, i ricercatori hanno bisogno di enormi quantità di dati di alta qualità, dove ogni singolo passaggio dell'esperimento sia registrato con numeri esatti. Se i dati sono sfocati, anche le previsioni del computer saranno sfocate. La sfida, dunque, non è solo costruire macchine che possano mescolare sostanze chimiche, ma costruire sistemi in grado di misurare e registrare i dettagli invisibili del processo che gli esseri umani spesso trascurano.

In uno studio recente, un team di ricercatori dell'Università di Tohoku in Giappone ha affrontato questo problema costruendo una piattaforma semplice e open-source progettata per automatizzare la miscelazione di soluzioni chimiche con estrema precisione. Inve invece di puntare a un robot completamente autonomo capace di progettare ed eseguire qualsiasi esperimento da zero, si sono concentrati su un obiettivo più pratico: creare un sistema affidabile in grado di eseguire un compito specifico ripetutamente, registrando ogni minimo dettaglio di come è stato eseguito. Hanno combinato strumenti commerciali, come bracci robotici e pipette elettriche, con parti realizzate su misura tramite stampa 3D e un sistema di telecamere. Una chiave di innovazione è stata l'uso di un agente di intelligenza artificiale per scrivere il codice informatico che controlla i robot. Ciò ha permesso al sistema di essere facilmente adattato a diverse configurazioni senza la necessità di un team di programmatori esperti. I ricercatori hanno testato questa piattaforma sintetizzando lo ZIF-8, un tipo di framework metal-organico, un materiale poroso utile per l'accumulo di gas e la catalisi. L'obiettivo era vedere se la macchina potesse controllare il processo di miscelazione meglio di un essere umano e, cosa più importante, se potesse rivelare come fattori specifici e difficili da misurare influenzino il prodotto finale.

L'esperimento consisteva nel mescolare due soluzioni liquide per creare il materiale ZIF-8. In un laboratorio tradizionale, uno scienziata potrebbe usare una pipetta manuale per aggiungere la seconda soluzione alla prima. La velocità con cui si preme la peretta della pipetta è solitamente una questione di sensazione, descritta nei quaderni di laboratorio solo come "lenta" o "veloce". In questo sistema automatizzato, i ricercatori hanno utilizzato pipette elettriche che potevano essere impostate su nove diversi livelli di velocità, che andavano da un versamento molto lento di circa dieci secondi a un rilascio rapido di meno di un secondo. Hanno eseguito la sintesi più volte, alternando tra le impostazioni più lente, medie e più veloci. I risultati sono stati sorprendenti. Sebbene la composizione chimica della polvere bianca finale fosse la stessa in ogni prova, la dimensione delle particelle cambiava drasticamente a seconda della velocità con cui il liquido veniva aggiunto. Quando la soluzione veniva aggiunta lentamente, le particelle risultanti erano più grandi. Quando veniva aggiunta rapidamente, le particelle erano più piccole. Questa relazione era così costante che i ricercatori potevano prevedere la dimensione delle particelle semplicemente conoscendo l'impostazione di velocità utilizzata durante la miscelazione.

Ciò che ha reso possibile questa scoperta è stata la capacità del sistema di quantificare una variabile che viene solitamente ignorata. Negli esperimenti manuali, la velocità di aggiunta viene raramente misurata o registrata; è solo una parte vaga della procedura. Poiché non veniva tracciata, il suo effetto sul materiale rimaneva nascosto. La piattaforma automatizzata, tuttavia, ha trattato la velocità di erogazione come un numero preciso, proprio come la temperatura o il peso. Registrando questo numero ogni volta, i ricercatori hanno potuto dimostrare che la velocità di miscelazione era un fattore dominante nel determinare la dimensione finale delle particelle. Lo hanno confermato misurando le dimensioni delle particelle con attrezzature specializzate e hanno scoperto che la tendenza rimaneva valida attraverso le ripetizioni. Il sistema ha anche catturato immagini della miscela durante la sua formazione, mostrando come la sospensione bianca si assestasse diversamente a seconda della velocità, fornendo un registro visivo che corrispondeva ai dati numerici. Questo livello di dettaglio ha rivelato che le istruzioni "lento" e "veloce" nei vecchi manuali di laboratorio stavano in realtà controllando la fisica fondamentale di come si formano i cristalli, un dettaglio che era precedentemente andato perduto nella traduzione.

Lo studio ha anche dimostrato che questo livello di controllo e registrazione poteva essere raggiunto senza costruire un super-robot complesso ed costoso. L'intero setup è stato costruito utilizzando componenti disponibili sul mercato e supporti stampati in 3D, con tutti i file di progettazione e il codice informatico resi liberamente accessibili ad altri scienziati. Questo approccio abbassa la barriera per altri laboratori che desiderano adottare automazioni simili. Condividendo i progetti e il software, i ricercatori sperano di incoraggiare un cambiamento nel modo in cui vengono condotti gli esperimenti. Invece di fare affidamento sull'intuizione di un singolo esperto, la comunità scientifica può muoversi verso processi standardizzati e altamente riproducibili, dove ogni variabile è nota e registrata. I ricercatori hanno osservato che, sebbene il sistema non sostituisse interamente il giudizio umano, gestiva con successo i compiti ripetitivi e critici per la precisione che gli esseri umani faticano a eseguire con costanza. Questa cooperazione tra supervisione umana e precisione della macchina permette di raccogliere il tipo di dati di alta qualità necessari per addestrare i modelli di intelligenza artificiale a scoprire nuovi materiali in modo più rapido e affidabile che mai.

In definitiva, il lavoro dimostra che la strada verso materiali migliori potrebbe non risiedere in robot più complessi, ma in dati migliori. Trasformando istruzioni vaghe in numeri esatti, i ricercatori hanno scoperto un legame diretto tra il modo in cui un prodotto chimico viene miscelato e l'aspetto del materiale finale. Hanno provato che la velocità di aggiunta di un liquido non è solo un dettaglio minore, ma una leva potente per controllare le proprietà di un materiale. Questa scoperta suggerisce che molti altri materiali potrebbero avere dipendenze nascoste da dettagli di processo che sono stati trascurati per decenni. Con una piattaforma in grado di registrare automaticamente questi dettagli, gli scienziati possono iniziare a costruire una biblioteca completa di come i materiali vengono prodotti, aprendo la strada a un futuro in cui la progettazione di nuove sostanze sia guidata da dati precisi e riproducibili anziché da supposizioni. Lo studio conclude che il futuro della scienza dei materiali dipende dal catturare la storia completa dell'esperimento, non solo il risultato finale, e che la semplice, trasparente automazione è la chiave per scrivere quella storia in modo chiaro.