Diamond compound refractive lenses for high energy Dark Field X-ray Microscopy

本文介绍了用于暗场 X 射线显微术的金刚石复合折射透镜（CRLs）的开发与表征，证明了其在高达 37 keV 的高光子能量下相较于传统铍和铝透镜具有更优越的性能，从而使得对以往不透明的厚铁基样品的研究成为可能。

要点

想象一下，你正试图拍摄固体金属内部超清晰、微观的照片。为此，科学家使用一种特殊的“相机”，它利用 X 射线而非光线。然而，X 射线很棘手：它们能量极高，通常直接穿过物体而不受阻，或者在形成图像之前就被吸收并转化为热量。

为解决这一问题，科学家使用复合折射透镜（CRLs）。不要把它们想象成像眼镜那样的单块玻璃，而要想象成数百个微小的、中空的碗状结构依次堆叠排列。每个碗状结构仅使 X 射线发生极微小的偏折。当堆叠足够多时，它们就像一支团队一样协同工作，将 X 射线聚焦到一个锐利的点上，从而让我们能够看到材料内部微小的晶体结构。

旧“碗”的问题

长期以来，制造这些透镜堆的最佳材料是铍（Be）。

• 优点：它就像一扇轻质透明的窗户，能让 X 射线轻松穿过，同时又能使其发生足够的偏折以实现聚焦。
• 缺点：它具有毒性（像有毒植物一样），易碎（容易断裂），且越来越难购买。此外，由于它是由压制的粉末制成，内部有时存在微小的不可见裂纹或气泡，会使图像模糊，就像透过脏窗户看东西一样。

新主角：钻石

本文介绍了一种完全由钻石制成的新透镜堆。

• 为什么是钻石？ 想象钻石是透镜材料中的“超级冠军”。它极其坚固，耐热性能极佳（因此在强 X 射线束下不会熔化），且内部完美光滑（没有气泡）。
• 权衡：钻石很难被雕刻成这些微小的透镜形状，但科学家们已经利用高科技激光找到了解决方法。

重大测试：能否看得更深？

科学家们想看看这些新的钻石透镜能否做到旧铍透镜做不到的事：穿透更厚、更重的金属。

将 X 射线想象成手电筒光束。

• 低能量（17 keV）：这就像标准手电筒。它在薄纸或轻木上效果很好，但如果照向厚厚的砖墙，光线就会完全停止。
• 高能量（33 keV - 37 keV）：这就像超强激光束。它能穿透砖墙。

问题在于，要聚焦这种超强激光，通常需要要么极长（像望远镜一样）的透镜堆，要么难以制造的微小曲率。钻石透镜是完美的“金发姑娘”解决方案：它们足够坚固，可以聚焦高能光束，而无需庞大笨重的透镜堆。

他们的发现

研究团队在欧洲同步辐射设施（ESRF）对钻石透镜与旧的铍透镜和铝透镜进行了测试。

1. 在较低能量下（17 keV）：旧的铍透镜仍然略微更锐利，就像一位拥有经典镜头的资深摄影师。钻石透镜表现良好，但在此特定范围内并非最锐利。
2. 在较高能量下（33 keV）：这是钻石透镜大放异彩的地方。它们优于铝透镜，提供了更好的清晰度和更宽的视野。
3. “神奇”结果：钻石透镜使他们能够拍摄0.5 毫米厚的铁和钢样品的清晰照片。以前，这些样品太厚太重，低能 X 射线无法穿透。这就像终于能够在不拆解的情况下，看到厚表壳内部的齿轮一样。

现实世界示例

为了证明其有效性，他们观察了两个特定的金属样品：

• 再结晶铁：他们绘制了内部微小晶体的分布图。钻石透镜显示晶体非常均匀，就像一支组织完美的军队，仅在边缘附近有微小的缺陷。
• 因瓦合金：这是一种用于精密仪器的特殊铁镍混合物。它更重，更难穿透。钻石透镜成功绘制了这种厚重样品的内部结构图，揭示了晶体如何略微扭曲并承受应力。

结论

本文并未声称钻石透镜目前对所有情况都是完美的。在低能量下，旧的铍透镜仍然是王者。然而，对于高能 X 射线（需要穿透厚而重的金属），钻石透镜是一个游戏规则的改变者。

这就像从自行车升级到高性能摩托车。你可能不需要摩托车去街角商店（低能量），但如果你需要穿越山脉（厚而重的样品），钻石透镜是唯一能让你以清晰视野到达那里的交通工具。这为研究此前对 X 射线显微镜“不可见”的材料打开了大门。

技术摘要

技术摘要：用于高能暗场 X 射线显微镜的金刚石复合折射透镜

问题陈述
复合折射透镜（CRLs）对于同步辐射和 X 射线自由电子激光（XFEL）应用中的 X 射线聚焦至关重要。尽管铍（Be）因其折射率 decrement（$\delta$）与吸收（$\beta$）的有利比率而长期作为标准材料，但其实际应用正日益受到毒性、脆性、高成本以及采购困难的限制。此外，高质量铍透镜的商业生产已经停止。虽然存在铝（Al）、镍（Ni）、硅（Si）和聚合物等替代材料，但它们往往存在透射率较低、吸收较高或热稳定性不足以应对高通量环境等问题。迫切需要一种坚固、高性能的替代方案，以保持高透射率和聚焦能力，特别是在高能应用中，因为在此类应用中，铍 CRL 需要过长的焦距或庞大的透镜堆栈。

方法
作者在欧洲同步辐射设施（ESRF）的 ID03 光束线上，将单晶金刚石 CRL 表征为暗场 X 射线显微镜（DFXM）的物镜。研究包括：

• 透镜制造：利用飞秒激光烧蚀技术在单晶化学气相沉积（scCVD）金刚石板上制造金刚石 CRL，直接形成双凹透镜，无需后续抛光步骤。透镜堆栈中集成了校正相位板以补偿制造误差。
• 对比测试：在 17 keV 下将金刚石 CRL 堆栈与传统铍 CRL 进行基准对比，在 33 keV 下与铝（Al）CRL 进行对比。
• 性能指标：使用 JIMA 分辨率靶（100 nm 至 200 nm 结构）评估透镜的分辨率，使用棋盘格图案评估径向畸变，并通过强度分布分析评估视场（FOV）。
• 应用演示：在 33 keV 下对两个铁基样品（再结晶高纯铁和因瓦合金）进行高能 DFXM 测量，以测试对更厚、高衰减样品的成像能力。

主要贡献与结果

• 材料性能：金刚石 CRL 展现了折射率与吸收之间的有利平衡。在 17 keV 下，铍 CRL（N=88, R=50 µm）相比金刚石 CRL（N=20, R=25 µm）提供了更优越的分辨率和对比度，这归因于铍透镜具有更高的数值孔径（NA）。然而，在 33 keV 下，金刚石 CRL（N=70, R=25 µm）在对比度和分辨率方面均优于铝 CRL（N=124, R=30 µm），其分辨 100 nm 结构的质量可与 17 keV 下分辨 150 nm 结构的质量相媲美。
• 高能能力：金刚石 CRL 成功在 33 keV 和 37 keV 下运行。在 33 keV 下，其实现了 $2.02 \times 10^{-4}$ 的数值孔径，超过了铝透镜（$\approx 1.5 \times 10^{-4}$）。该透镜还展示了在 37 keV 下对 150 nm 结构进行成像的能力。
• 畸变与视场：径向畸变测量表明，所有测试透镜的畸变均可忽略不计，$k_1$ 值通常处于不确定度预算范围内。铍透镜提供了最大的视场（125.11 µm），而金刚石透镜在 17 keV 和 33 keV 下提供了约 90 µm 的一致视场。铝透镜的视场最小（64.55 µm）。
• 应用成功：金刚石 CRL 使得在 33 keV 下对 0.5 mm 厚的铁基样品（再结晶铁和因瓦合金）进行 DFXM 测量成为可能。这些样品对于标准的 17 keV DFXM 而言衰减过大。测量成功绘制了晶内取向差和镶嵌结构，揭示了铁样品中的局部晶格旋转和应变不均匀性，以及因瓦合金中更广泛的取向分布。

意义与主张
该论文声称，金刚石 CRL 代表了铍 CRL 的可行且必要的替代方案，特别是在商业铍生产减少的背景下。虽然由于更高的 $\delta/\beta$ 比率，铍在较低能量下理论上仍具有优势，但这种优势在较高光子能量下会减弱。在 33 keV 下，金刚石 CRL 提供了优于铝透镜的性能，并避免了在这些能量下铍透镜所需的过长焦距。

这项工作的主要意义在于将 DFXM 的能力扩展至更高的光子能量（高于 30 keV）。这一进步使得对更厚样品以及含有较重元素（此前对低能 X 射线不透明）的材料的研究成为可能。作者得出结论，金刚石 CRL 是高通量同步辐射环境和第四代光源中铍的“绰绰有余的替代方案”，并有望作为粉束成像的聚光镜应用。