Towards standardisation of average grain size measurement of additively manufactured microstructures using EBSD

Ce papier propose une nouvelle norme pour mesurer la taille moyenne des grains dans les matériaux fabriqués par fabrication additive, fondée sur une étude de comparaison interlaboratoires, démontrant son adéquation et ses limites sur divers composants en Ni et Al utilisant la EBSD.

L'essentiel

Imaginez que vous essayez de décrire la taille d'une foule de personnes à un concert. Dans une foule normale, tout le monde a à peu près la même taille, vous pourriez donc simplement dire : « La personne moyenne mesure 1 mètre 75. » Mais dans la fabrication additive (impression 3D), la « foule » (les grains métalliques) est chaotique. Certains grains sont de minuscules taches, d'autres sont d'immenses gratte-ciel, et ils sont étirés comme de longs nouilles minces plutôt que comme des boules rondes.

Ce document traite de la création d'un code de règles standard pour mesurer la « taille moyenne » de ces foules métalliques chaotiques à l'aide d'une caméra spéciale appelée EBSD (Diffraction des électrons rétrodiffusés). Sans un code de règles standard, différents scientifiques utilisaient différentes règles et différentes mathématiques, ce qui conduisait à des résultats confus et contradictoires.

Voici la décomposition de leurs découvertes à l'aide d'analogies simples :

1. Le Problème : Chacun Mesure Différemment

Auparavant, si deux scientifiques examinaient la même pièce métallique imprimée en 3D, ils pourraient signaler des « tailles de grains moyennes » complètement différentes.

• Le Problème : Certains scientifiques jetaient les petits grains (comme ignorer les tout-petits dans une foule), tandis que d'autres les comptaient. Certains utilisaient une « moyenne arithmétique » (compter les têtes), tandis que d'autres utilisaient une « moyenne de surface » (compter l'espace au sol qu'ils occupent).
• Le Résultat : C'était comme si une personne disait que la foule est petite parce qu'elle n'a compté que les enfants, et une autre disait qu'elle est énorme parce qu'elle a compté l'espace occupé par les adultes. Cela rendait impossible la comparaison des matériaux ou la rédaction de revendications de brevet (descriptions légales du métal).

2. La Solution : Un Nouveau « Standard Or »

Les auteurs ont testé diverses méthodes sur différents logiciels et matériaux (alliages de nickel et d'aluminium) pour trouver la façon la plus fiable de mesurer. Ils proposent une nouvelle norme reposant sur trois piliers principaux :

A. La Meilleure Règle : « Diamètre de Feret Maximum » (MFD)

Au lieu d'essayer de faire tenir un cercle parfait autour d'un grain de forme étrange (ce qui revient à essayer de mettre un clou rond dans un trou carré), ils suggèrent de mesurer la ligne droite la plus longue que l'on puisse tracer à travers le grain.

• Analogie : Imaginez un morceau de pâte étiré. Au lieu de demander « Quel est le diamètre d'un cercle de cette taille ? », mesurez simplement la longueur de la pâte d'un bout à l'autre. Cela capture le véritable « étirement » du grain sans faire de mauvaises suppositions sur sa forme.

B. La Meilleure Mathématique : La « Médiane » (L'Enfant du Milieu)

La plupart des gens utilisent la « Moyenne » (Moyenne arithmétique), mais dans l'impression 3D, les tailles de grains sont si inégales que la moyenne est faussée par quelques grains géants.

• La Correction : Ils recommandent d'utiliser la Médiane.
• Analogie : Si vous alignez 100 grains du plus petit au plus grand, la Médiane est celui qui se trouve juste au milieu (le 50e grain). C'est beaucoup plus stable. Si vous manquez accidentellement quelques petits grains ou incluez quelques énormes, le grain du « milieu » ne bouge pas beaucoup. C'est un nombre « conservateur » qui vous dit à quoi ressemble un grain typique sans être trompé par les valeurs aberrantes.

C. La Meilleure Image : L'« Histogramme Cumulé »

Au lieu d'un diagramme à barres standard, ils suggèrent un graphique « cumulatif ».

• Analogie : Imaginez un escalier. Chaque marche vers le haut représente un pourcentage de la surface totale couverte par des grains de cette taille ou plus petite.
  • Si l'escalier est lisse, vous avez une bonne mesure.
  • Si l'escalier a de gigantesques sauts irréguliers (comme une falaise), cela signifie que votre vue de caméra était trop petite et que vous avez manqué les gros grains. Ce graphique vous dit instantanément si vos données sont fiables.

3. Les Règles du Jeu (Les « À Faire et À Ne Pas Faire »)

Pour obtenir un résultat fiable, le document établit des règles strictes pour le « photographe » (le scientifique) :

• Ne Nettoyez Pas Trop : Parfois, la caméra manque quelques points (points non indexés). Vous pouvez en corriger quelques-uns, mais si vous nettoyez trop, vous risquez de coller accidentellement deux grains séparés ensemble ou de briser un gros grain en plusieurs. La règle est : Nettoyez moins de 5 % de la carte.
• Ne Coupez Pas Les Bords : Si un grain est coupé par le bord de votre photo, ne le mesurez pas. C'est comme essayer de deviner la taille d'une personne lorsque vous ne voyez que son bras. Cependant, comme les gros grains ont plus de chances d'être coupés, les mathématiques doivent tenir compte de ce biais.
• Zoomez Assez Peu : Votre vue de caméra (Champ de Vision) doit être assez grande pour capturer au moins 20 grains de large. Si vous zoomez trop près, vous ne pourriez voir qu'un seul grain géant et penser que tout le métal est fait de géants.
• Signalez Les Paramètres : Parce que les métaux imprimés en 3D ont des « sous-grains » (structures internes minuscules), vous devez toujours indiquer exactement comment vous avez pris la photo (la taille de pas et le seuil d'angle). Changer ces paramètres change le résultat, vous ne pouvez donc pas comparer des pommes avec des oranges.

4. Le Résultat : Une Mesure Fiable

En suivant ces règles, les auteurs ont constaté qu'ils pouvaient mesurer la taille des grains des métaux imprimés en 3D avec une incertitude d'environ 20 %.

• Pourquoi cela compte : Dans le monde des brevets et du génie, vous devez savoir si deux métaux sont vraiment différents. Si l'outil de mesure est instable, vous ne pouvez pas prouver que votre invention est unique. Cette nouvelle norme fournit une règle solide et fiable que tout le monde peut utiliser pour comparer des pièces imprimées en 3D, quel que soit le logiciel ou la machine utilisé.

Résumé

Le document dit : « Arrêtez de deviner et arrêtez d'utiliser des règles différentes. Pour mesurer la taille des grains métalliques imprimés en 3D, mesurez la longueur la plus longue (MFD), trouvez la valeur médiane (Médiane), utilisez un graphique cumulatif pour vérifier les erreurs, et assurez-vous que votre vue de caméra est assez large. Si vous faites cela, vous obtenez un résultat qui est équitable, répétable et défendable légalement. »

Résumé technique

Résumé technique : Standardisation de la mesure de la taille moyenne des grains dans les microstructures fabriquées par ajout de matière utilisant la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD)

Énoncé du problème
Les alliages fabriqués par ajout de matière (AM) présentent des microstructures hétérogènes caractérisées par de larges distributions de taille de grains, des formes hautement anisotropes et des géométries non convexes. Contrairement aux matériaux métalliques traditionnels, les composants AM possèdent souvent des géométries complexes et une porosité qui influencent les microstructures locales. Actuellement, aucune norme basée sur la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) n'est adaptée à la mesure de la taille moyenne des grains dans les matériaux AM typiques. Les normes existantes, telles que ASTM E112 (méthodes optiques), ASTM E2627 et ISO 13067 (méthodes EBSD), n'ont pas été conçues pour les complexités spécifiques des microstructures AM. Par conséquent, les mesures de taille de grains sont hautement sensibles aux choix de l'opérateur concernant le nettoyage des données, la reconstruction des grains et l'analyse statistique, ce qui entraîne une variabilité significative limitant l'utilité de ces mesures dans les revendications de brevets et les spécifications de grades d'alliages.

Méthodologie
L'étude emploie une approche de comparaison interlaboratoires pour évaluer les pratiques actuelles et proposer un flux de travail standardisé. La méthodologie comprend :

1. Tests indépendants du logiciel : La reconstruction des grains et les métriques de taille ont été testées sur les principaux logiciels commerciaux et open source (AZtecCrystal, OIM Analysis et MTEX) afin d'assurer la cohérence.
2. Analyse de sensibilité des paramètres : Les auteurs ont fait varier systématiquement les pas de balayage des cartes EBSD, les angles seuils de joints de grains et les routines de nettoyage des données (par exemple, suppression des pics aberrants, corrélation des orientations des voisins) pour quantifier leur impact sur les tailles de grains mesurées.
3. Évaluation statistique : Différentes métriques de taille de grains (diamètre de cercle équivalent, diamètres de Feret) et statistiques de synthèse (moyenne arithmétique, moyenne géométrique, percentiles) ont été comparées. Une attention particulière a été portée aux méthodes de pondération (pondération par le nombre vs pondération par la surface) et au traitement des grains exclus (petits grains et grains situés aux bords de la carte).
4. Quantification de l'incertitude : Les composantes d'incertitude ont été modélisées pour trois sources principales :
   • Nettoyage des données : Modélisé comme une incertitude de type B (distribution rectangulaire) basée sur la différence entre l'absence de nettoyage et le nettoyage maximal autorisé.
   • Regroupement en classes d'histogramme : Modélisé comme une incertitude de type B basée sur les demi-largeurs des classes.
   • Échantillonnage de la microstructure : Modélisé comme une incertitude de type A utilisant une analyse de rééchantillonnage aléatoire (bootstrap) de 30 sous-échantillons pour déterminer l'effet de la taille du champ de vue (FoV).
5. Études de cas : Les méthodes proposées ont été appliquées à divers composants AM, notamment le Hastelloy-X (superalliage à base de nickel) et l'AlSi10Mg (alliage d'aluminium), couvrant de grandes pièces massives, des structures en treillis et des composants présentant des taux d'indexation et des porosités variables.

Contributions et résultats clés
L'article identifie plusieurs problèmes critiques liés aux pratiques actuelles et propose des mises à jour spécifiques :

• Reconstruction et nettoyage : Les résultats de la reconstruction des grains sont cohérents entre les logiciels lorsqu'aucun nettoyage n'est effectué. Cependant, le nettoyage des données introduit une variabilité significative. Les métriques pondérées par le nombre sont très sensibles au nettoyage (variant de ±26 à 100 %), tandis que les métriques pondérées par la surface sont beaucoup plus robustes (±0,2 à 10 %). L'étude recommande de limiter les changements d'orientation de la carte à ≤5 % (selon la norme ISO 13067) et de traiter explicitement l'incertitude liée au nettoyage.
• Choix de la métrique : Le diamètre de Feret maximal (MFD) est identifié comme la métrique la plus adaptée aux microstructures AM, car il capture efficacement la nature allongée des grains le long de la direction de construction, sans les hypothèses de forme requises par les diamètres de cercle équivalent.
• Représentation statistique : La moyenne arithmétique est jugée inappropriée en raison du caractère non gaussien des distributions de taille de grains. La médiane pondérée par la fraction de surface indexée est proposée comme statistique principale. Cette métrique est lue sur un histogramme cumulatif et est moins sensible à l'exclusion des petits grains ou des grains situés aux bords de la carte par rapport aux moyennes conventionnelles.
• Traitement des grains exclus : L'étude démontre que l'exclusion des petits grains ou des grains d'arête sans correction conduit à une sous-estimation de la taille des grains. Une méthode est proposée où la fraction de surface des petits grains exclus est ajoutée à l'extrémité basse de l'histogramme cumulatif, et les grains d'arête sont exclus mais pris en compte dans la surface totale indexée.
• Exigences d'échantillonnage : L'analyse de rééchantillonnage aléatoire révèle qu'un champ de vue (FoV) d'au moins 20 fois la longueur médiane des grains est requis pour atteindre une incertitude d'échantillonnage d'environ 10 %. Des FoV plus petits entraînent une forte stochasticité et une surestimation de la taille des grains en raison de la dominance de grands grains individuels.
• Pas de balayage et seuils : Dans les microstructures AM présentant des structures sous-granulaires, le pas de balayage et les angles seuils de joints sont interdépendants. L'article souligne que la taille des grains doit toujours être rapportée accompagnée du pas de balayage et de l'angle seuil spécifiques utilisés, car ces paramètres modifient considérablement les valeurs mesurées.

Importance et revendications
L'article revendique fournir une procédure robuste et standardisée pour mesurer la taille moyenne des grains dans les matériaux AM, comblant le manque de normes adaptées à ces microstructures complexes. Le flux de travail proposé, centré sur la médiane du MFD pondérée par la fraction de surface indexée et une visualisation par histogramme cumulatif, offre plusieurs avantages :

• Robustesse : Il est moins sensible aux choix de l'opérateur concernant le nettoyage des données et l'exclusion des petits grains.
• Transparence : L'histogramme cumulatif permet une identification visuelle immédiate des problèmes d'échantillonnage (par exemple, des FoV petits entraînant des sauts discrets ou des médianes non définies).
• Gestion de l'incertitude : En quantifiant explicitement les incertitudes provenant de l'échantillonnage, du nettoyage et du regroupement en classes, la méthode atteint une incertitude élargie combinée relative (k=2) d'environ 20 %.

Les auteurs concluent que, bien que la procédure améliore considérablement la cohérence, l'incertitude totale est dominée par l'incertitude d'échantillonnage aléatoire. Par conséquent, pour les composants présentant des géométries complexes (telles que les membrures de treillis où l'histoire thermique locale varie), plusieurs échantillons similaires peuvent être nécessaires pour obtenir une moyenne statistiquement significative. Ce travail vise à faciliter un rapport plus fiable de la taille des grains pour les revendications de brevets et les spécifications de matériaux dans le secteur de la fabrication additive.