Localized Joule heating and carbonization process optimization of 3D printed polymer structures for lab-on-CMOS applications

Stel je een wereld voor waarin de minuscule elektronische breinen in onze computers ook de ogen en handen van microscopische medische instrumenten zouden kunnen zijn. Dit is de belofte van "lab-on-a-chip"-technologie, waarbij complexe chemische of biologische tests worden uitgevoerd op een enkele, miniatuur siliciumchip. Voor deze apparaten zijn elektroden nodig—kleine geleidende punten die individuele cellen of moleculen kunnen aanraken en meten. Ideaal gezien zouden deze elektroden gemaakt moeten zijn van koolstof, een materiaal dat zacht is voor levend weefsel en uitstekend is in het detecteren van chemische veranderingen. Er is echter een grote hindernis: de standaardmanier om een zacht plastic in hard, geleidend koolstof te veranderen, vereist het bakken op temperaturen die zo hoog zijn dat ze de delicate elektronische circuits die er vlak naast liggen zouden doen smelten. Het is een klassiek technisch dilemma: je hebt hitte nodig om het gereedschap te maken, maar het gereedschap kan de hitte niet overleven.

Een team onderzoekers aan de University of Tennessee en Oak Ridge National Laboratory heeft een slimme manier gevonden om dit probleem te omzeilen. In plaats van de hele chip in een oven te bakken, hebben ze geleerd hoe ze alleen de specifieke plastic structuur die ze in koolstof wilden veranderen, konden verhitten, terwijl de gevoelige elektronica koel en veilig bleef. Ze bereikten dit door de kunst eerst de plastic in een "halfgeleidende" staat te veranderen met een gematigde oven temperatuur, en vervolgens een kleine elektrische stroom door die halfgeleidende brug te sturen. Deze stroom genereerde intense, gelokaliseerde hitte precies waar dat nodig was, waardoor de taak van het veranderen van het plastic in zuivere koolstof voltooid kon worden zonder de temperatuur van de omliggende chip ooit tot gevaarlijke niveaus te verhogen.

De reis begon met een 3D-printer die in staat was om ongelooflijk fijne structuren te tekenen, kleiner dan de breedte van een menselijk haar. De onderzoekers gebruikten een techniek genaamd twee-foton-polymerisatie om een specifieke vorm op een siliciumchip te printen: twee kleine pilaren verbonden door een zeer dunne brug, wat lijkt op een kleine hangbrug. Deze structuur was gemaakt van een speciaal vloeibaar plastic. Het doel was om deze plastic brug te transformeren in een koolstofdraad die elektriciteit kon geleiden. De traditionele methode houdt in dat de hele chip wordt verhit tot bijna 1.000 graden Celsius, een temperatuur die de elektronische sensoren op de chip zou vernietigen. Om dit te vermijden, gebruikte het team eerst een milder verhittingsproces door de chip te verwarmen tot ongeveer 500 of 600 grads Celsius. Deze stap veranderde het plastic gedeeltelijk in koolstof, waardoor het enigszins geleidend werd, maar nog niet genoeg om bruikbaar te zijn als definitieve elektrode.

De doorbraak kwam toen ze elektriciteit rechtstreeks op deze gedeeltelijk verkoolde bruggen toepasten. Omdat de brug veel dunner was dan de pilaren waarop hij stond, werd de elektrische weerstand geconcentreerd in dat smalle middensectie. Wanneer de onderzoekers een spanning toepasten, had de elektriciteit moeite om door de dunne brug te komen, waardoor deze intens werd verhit, net zoals een gloeidraad in een broodrooster rood oplicht terwijl de rest van de broodrooster koel blijft. Het team gebruikte computersimulaties om te voorspellen hoeveel hitte er precies gegenereerd zou worden en waar. Ze ontdekten dat ze door de spanning zorgvuldig te controleren, de temperatuur van alleen die kleine brug naar boven de 700 graden Celsius konden brengen, heet genoeg om de transformatie naar koolstof te voltooien, terwijl de rest van de chip ruim onder de schade-drempel bleef.

Om te bewijzen dat dit werkte, bouwden de onderzoekers verschillende van deze structuren en onderwierpen ze aan verschillende verwarmingsschema's. Ze ontdekten dat het simpelweg langdurig bakken van het plastic bij 600 graden Celsius de stof weliswaar geleidend maakte, maar dat de geleidbaarheid instabiel was en in de loop van de tijd zou afnemen. Echter, wanneer ze de elektrische stroom gebruikten om de structuur te verhitten, waren de resultaten onmiddellijk en spectaculair. Door een veilige spanning van ongeveer 31 volt toe te passen, zagen ze de brug helder oplichten in het donker, wat aangaf dat de brug temperaturen had bereikt die hoog genoeg waren om het materiaal volledig te verkoolen. In één experiment bereikte de brug een geschatte temperatuur van 727 grads Celsius, wat succesvol aantoonde dat het haalbaar was om de benodigde temperaturen lokaal te bereiken om de transformatie van het materiaal te voltooien.

Het proces was niet zonder risico's. De intense hitte die door de elektrische stroom werd gegenereerd, was zo geconcentreerd dat de brug in sommige gevallen te heet werd en de koolstof verdampte, waardoor de draad knapte. De onderzoekers zagen dit onder een microscoop gebeuren: een heldere plek van licht verscheen op de brug, en moment later werd de verbinding verbroken. Dit vertelde hen dat hoewel de methode aantoonde dat het mogelijk was om deze hoge temperaturen lokaal te bereiken, het nog niet direct een stabiel, ononderbroken eindproduct opleverde. De brug was gevoelig voor schade, en de heldere plek die de hoge hitte aangaf, verdween zodra de structuur brak, wat duidde op een discontinuïteit in de draad. Desalniettemin bewees het feit dat ze in staat waren om deze hoge temperaturen lokaal te bereiken, zonder de hele chip te frituren, dat dit een belangrijke stap voorwaarts was.

Het team bekeek ook de chemische samenstelling van het resulterende materiaal met behulp van een techniek genaamd Raman-spectroscopie, die werkt als een vingerafdrukscanner voor moleculen. Ze vergeleken het koolstof dat door hun nieuwe elektrische methode was gemaakt met het koolstof dat door de traditionele methode met hoge ovenhitte was gemaakt. De resultaten toonden aan dat, hoewel het materiaal gemaakt met de elektrische verhittingstemperatuur vergelijkbare kenmerken had als het met de oven gemaakte koolstof, het chemisch gezien niet identiek was. Specifiek miste de koolstof die door de elektrische verhitting was gecreëerd een specifieke spectrale eigenschap (de G'-band) die aanwezig was in de monsters die bij 950 graden Celsius waren gemaakt. Dit gaf aan dat, hoewel het materiaal aanzienlijk was getransformeerd, het proces nog niet hetzelfde niveau van structurele perfectie had bereikt als de traditionele methode met hoge temperatuur.

Dit werk suggereert een nieuw pad voor het bouwen van geavanceerde medische sensoren. Door elektriciteit te gebruiken om het zware werk van het verhitten te doen, kunnen wetenschappers zich nu een "lab-on-CMOS"-apparaat voorstellen, waarbij de sensor en de computer die de gegevens uitleest samen in één compact pakket zijn gebouwd. De onderzoekers hebben aangetoond dat het mogelijk is om een 3D-geprinte plastic structuur te veranderen in een robuuste koolstofelektrode via een tweestaps-proces: een milde bakbeurt om te beginnen, gevol gevolgd door een gerichte elektrische vonk om het werk af te maken. Hoewel de techniek nog steeds nauwkeurige afstemming vereist om te voorkomen dat de draden breken en om ervoor te zorgen dat het materiaal de hoogste kwaliteit bereikt, is de kern van het idee bewezen: je kunt het gereedschap bakken zonder de keuken te verbranden.