Quantification of RTV Intumescence using X-ray Imaging

Wanneer ruimtevaartuigen in de atmosfeer van een planeet duiken, wordt de lucht voor hen zo heftig samengeperst dat deze verandert in een brandend heet plasma, wat het oppervlak van het voertuig verhit tot temperaturen die staal kunnen doen smelten. Om dit te overleven, wikkelen ingenieurs deze voertuigen in een thermisch beschermingssysteem, een schil gemaakt van speciale tegels die ontworpen zijn om die intense hitte te absorberen en af te voeren. Deze tegels kunnen echter niet rand aan rand worden geplaatst; ze moeten gescheiden worden door kleine openingen om de uitzetting en krimp van de materialen toe te staan terwijl ze opwarmen en afkoelen. Deze openingen worden opgevuld met een zachte, rubberachtige afdichting die bekend staat als room-temperature vulcanizing silicone. Dit materiaal fungeert als een flexibele lijm die de tegels op hun plaats houdt en voorkomt dat de oververhitte lucht door de kieren lekt. Het probleem is dat wanneer deze silicone te heet wordt, het niet simpelweg daar blijft zitten; het reageert chemisch, waarbij gassen vrijkomen en het naar buiten zwelt als een rijzend brooddeeg. Als deze zwelling te groot wordt, kan het materiaal in de luchtstroom drukken, waardoor de gladde laag lucht die het ruimtevaartuig beschermt wordt verstoord en er zelfs meer hitte wordt opgebouwd, wat potentieel kan leiden tot falen.

Wetenschappers weten al lang dat deze zwelling, of intumescentie, plaatsvindt, maar ze worstelden met de vraag hoe dit precies binnen het materiaal gebeurt terwijl het wordt verhit. Om dit verborgen proces te begrijpen, besloten een team onderzoekers van de University of Illinois en Lawrence Berkeley National Laboratory om de silicone in realtime van vorm te zien veranderen. Ze gebruikten een krachtige röntgenmachine, vergelijkbaar met de machines die in ziekenhuizen worden gebruikt maar dan veel intenser, om duizenden driedimensionale foto's van het materiaal te maken terwijl het werd verhit. Door deze beelden te combineren met chemische analyse, waren zij in staat om te volgen hoe het rubber bobbelt, scheurt en krimpt onder verschillende omstandigheden, waarbij zij ontdekten dat de snelheid waarmee het materiaal wordt verhit en de omgeving eromheen drastisch bepalen hoeveel het zwelt.

De onderzoekers begonnen met het bestudelen van de chemische afbraak van de silicone. Ze verhitten kleine monsters in een gecontroleerde omgeving en maten de ontsnappende gassen terwijl het materiaal uiteenviel. Ze ontdekten dat de silicone niet in één keer afbreekt. In plaats daarvan gaat het door verschillende duidelijke stadia naarmate de temperatuur stijgt. Eerst laat het gevangen water en lucht vrij. Vervolgens, wanneer de hitte intensiveert, beginnen de lange moleculaire ketens waaruit het rubber bestaat te breken, waarbij zwaardere gassen vrijkomen en een poreuze, koolstofrijke koolstoflaag (char) achterblijft. De snelheid waarmee het materiaal wordt verhit, is van enorm belang. Wanneer het langzaam wordt verhit, hebben de gassen de tijd om te ontsnappen via kleine scheurtjes die in het materiaal ontstaan, waardoor de silicone weer kan krimpen nadat het is uitgezet. Maar wanneer de hitte snel wordt toegepast, wat de omstandigheden nabootst van een ruimtevaartuig dat een planeet binnenkomt, raken de gassen gevangen. Deze gevangen druk bouwt zich snel op, waardoor het materiaal veel meer uitzet dan onder langzamere omstandigheden.

Om deze expansie te visualiseren, plaatsten het team monsters van de silicone in een speciale kamer en verhitte deze terwijl ze röntgenopnames maakten. In één reeks experimenten verhitten ze de monsters langzaam en maakten ze elke minuut driedimensionale scans. Ze zagen dat het materiaal eerst licht uitzette door eenvoudige thermische expansie, en daarna aanzienlijk opzwol omdat er gassen ontstonden in gesloten zakjes binnen het rubber. Uiteindelijk, toen het materiaal scheuren en poriën ontwikkelde, ontsnapten deze gassen en kromp het monster weer in. Echter, wanneer ze het monster beperkten zodat het slechts in één richting kon uitzetten, zwol het nog meer op en kromp het langzamer, omdat de gassen niet zo gemakkelijk konden ontsnappen. Dit bevestigde dat de fysieke vorm van het materiaal en de manier waarop het wordt vastgehouden een grote rol spelen in hoe het op hitte reageert.

Het team richtte zich vervolgens op de extremere omstandigheden die relevant zijn voor een werkelijke ruimtevlucht, waarbij ze monsters verhitten met snelheden die veel hoger lagen dan voorheen, waarbij temperaturen stegen met bijna tweeduizend graden Celsius per minuut. In deze snelle tests observeerden ze een dramatisch verschil. De silicone zwol op tot meer dan twee keer de oorspronkelijke hoogte voordat het kon krimpen. Ze testten ook monsters die vooraf waren behandeld om gevangen lucht en water te verwijderen. Verrassend genoeg zwollen deze "ontgaste" monsters zelfs meer op dan de onbehandelde monsters. Dit tegenintuïtieve resultaat kwam doordat de onbehandelde monsters al kleine open paden hadden voor gas om te ontsnappen, terwijl de ontgaste monsters minder ontsnappingsroutes hadden, waardoor de interne druk tot hogere niveaus opbouwde voordat het materiaal eindelijk scheurde en het gas losliet.

De omgeving rondom het materiaal veranderde de uitkomst ook. Wanneer de onderzoekers de silicone in lucht verhitten in plaats van in een inert gas zoals argon, vormde zich een harde, glasachtige laag op het oppervlak van het monster. Deze laag fungeerde als een huid die de gassen binnenin vasthield en voorkwam dat het materiaal weer kromp nadat het was uitgezet. Als gevolg hiervan bleven de monsters in lucht opgezwollen en rigide, terwijl de monsters in het inerte gas uiteindelijk krompen. Deze bevinding suggereert dat de chemische reactie met zuurstof in de atmosfeer de manier waarop de afdichting tijdens een echte missie reageert, aanzienlijk kan veranderen.

Ten slotte keken de onderzoekers naar hoe de silicone zich gedraagt wanneer deze niet alleen in een container zit, maar daadwerkelijk verbonden is met de poreuze tegels die het moet beschermen. Ze weekten de vloeibare silicone in de kleine gaatjes van een koolstofvezel tegel en een soortgelijke poreuze stof voordat ze het lieten uitharden. Toen ze deze verbonden monsters verhitten, was de zwelling veel minder dan bij de vrijstaande monsters. De poreuze tegel fungeerde als een spons die de gassen opzuog die de silicone probeerde vrij te geven, en bood een pad voor deze gassen om te ontsnappen. Deze "poreuze verlichting" hield de interne druk lager, waardoor de dramatische zwelling die in de andere tests werd gezien, werd voorkomen. Dit is een cruciale ontdekking voor de constructie van ruimtevaartuigen, aangezien het suggereert dat de manier waarop de afdichting interageert met de tegels waarmee deze verbonden is, de zwelling op natuurlijke wijze kan beperken en het hitteschild veilig kan houden.

Door deze röntgenbeelden te combineren met chemische gegevens, bouwden de onderzoekers een duidelijk beeld op van hoe deze vitale afdichting zich gedraagt onder de stress van atmosferische binnenkomst. Ze ontdekten dat de zwelling wordt gedreven door gevangen gassen die druk opbouwen wanneer het materiaal te snel wordt verhit om ze te laten ontsnappen. De omvang van deze zwelling hangt af van hoe snel de hitte wordt toegepast, of het materiaal vooraf is behandeld om lucht te verwijderen, en of het verbonden is aan een poreus oppervlak dat kan helpen bij het ventileren van de gassen. Deze inzichten bieden ingenieurs de gegevens die zij nodig hebben om te voorspellen hoe de afdichting zich zal gedragen tijdens toekomstige missies, om ervoor te zorgen dat de openingen tussen de hitteschildtegels veilig blijven, zelfs wanneer het ruimtevaartuig geconfronteerd wordt met de extreme hitte van het binnendringen van een nieuwe wereld.