Flow-induced bending response rheometer to measure viscoelastic bending of microrods

Título do Trabalho

Reômetro de Resposta de Flexão Induzida por Fluxo (FIBR) para Medir a Flexão Viscoelástica de Microrods

1. O Problema

Fibras e hastes de hidrogel macias em escala microscópica (< 200 µm de diâmetro) são essenciais em aplicações como engenharia de tecidos, eletrônica flexível, robótica macia e entrega de fármacos. Suas propriedades mecânicas viscoelásticas são críticas para o funcionamento desses materiais, mas sua caracterização apresenta desafios significativos:

• Limitações de Técnicas Macroscópicas: Ensaios de cisalhamento ou análise mecânica dinâmica tradicional (DMA) exigem amostras grandes demais para serem carregadas em equipamentos macroscópicos.
• Dificuldades de Fixação: Amostras muito macias podem ser danificadas pelas forças de fixação (clamping) necessárias em testes convencionais.
• Limitações da Microscopia de Força Atômica (AFM): Embora o AFM seja amplamente utilizado, sua aplicação em ambientes aquosos (necessários para hidrogéis) é complexa devido a forças de tensão superficial, atrito e adesão. Além disso, a interpretação dos dados depende criticamente da geometria da ponta do probe, e medições localizadas nem sempre refletem as propriedades do volume do material.
• Ambiente Húmedo: Muitas amostras biológicas e de hidrogel possuem propriedades distintas nos estados seco e úmido, exigindo técnicas que operem em condições hidratadas.

2. Metodologia

Os autores desenvolveram um Reômetro de Resposta de Flexão Induzida por Fluxo (FIBR - Flow-Induced Bending Response). O sistema utiliza o fluxo de água através de um capilar de vidro para aplicar forças hidrodinâmicas controladas a uma fibra posicionada transversalmente na entrada do capilar.

• Configuração Experimental:

  • Uma fibra ou haste é posicionada sobre a abertura de um capilar de vidro (diâmetros internos de 200 a 2000 µm).
  • Um controlador de pressão (com bomba de sucção) gera um fluxo de água controlado através do capilar, exercendo uma força quantificável sobre a amostra.
  • Um microscópio invertido com câmera de vídeo registra a deflexão da fibra em tempo real, sincronizada com os dados de vazão.
  • Uma bomba auxiliar mantém o nível de água no reservatório constante durante o teste.

• Modelagem Teórica:

  • Forças Hidrodinâmicas: O fluxo no capilar é modelado usando um perfil de velocidade interpolado (entre perfil de plugue e parabólico). As forças de arrasto são calculadas utilizando a formalidade da matriz de mobilidade e o tensor Rotne-Prager-Yamakawa para interações hidrodinâmicas entre subunidades da fibra.
  • Teoria de Vigas: A deflexão da fibra é analisada usando a teoria de vigas de Euler-Bernoulli. O modelo considera a fibra como simplesmente apoiada nas paredes do capilar, permitindo rotação nas extremidades.
  • Equações: O módulo de Young ($E$) é derivado da relação entre a deflexão máxima ($\delta$), a velocidade do fluxo ($U_{max}$), a viscosidade do fluido ($\eta$) e as dimensões geométricas (raio do capilar $R$ e diâmetro da fibra $d$). O modelo distingue entre fibras "finas" e "espessas" (baseado na razão $k = R/d$).

• Tipos de Ensaios:

  • Elástico: Aumento gradual da vazão para medir a deflexão em regime estacionário.
  • Creep (Fluência): Aplicação de um degrau de fluxo constante para medir a resposta dependente do tempo.
  • Análise Mecânica Dinâmica (DMA): Variação sinusoidal da vazão para medir módulos de armazenamento e perda, e ângulo de fase.
  • Falha: Aumento contínuo do fluxo até a ruptura ou colapso da fibra.

3. Principais Contribuições

• Plataforma Versátil e Acessível: O método utiliza equipamentos comuns (microscópio, bomba de pressão, capilares de vidro) e é capaz de medir materiais com diâmetros de 5 a 300 µm e módulos elásticos variando de 100 Pa a >100 MPa (uma faixa de 7 ordens de magnitude).
• Ambiente Nativo: Ao usar água para aplicar a força, o método é ideal para materiais hidratados (hidrogéis, fibras biológicas), evitando a desidratação e os artefatos de tensão superficial encontrados no AFM.
• Modelo Analítico Robusto: Desenvolvimento de um framework teórico que conecta as forças hidrodinâmicas à deflexão da viga, permitindo a extração precisa de propriedades mecânicas sem necessidade de calibração complexa de sondas.
• Caracterização Viscoelástica Completa: Capacidade de ir além do módulo elástico, medindo fluência, recuperação, módulos viscoelásticos e comportamento de falha.

4. Resultados

O método foi validado em uma variedade de materiais naturais e sintéticos:

• Materiais Sintéticos e Biológicos:
  • Fibras de Poliéster: Medição de módulo elástico de ~22,9 MPa (notou-se que a imersão em água reduz o módulo em comparação com valores secos da literatura).
  • Barbulas de Penas de Pato: Primeira medição do módulo de flexão de barbulas individuais (~110 MPa), mostrando que são mais macias que as barbas principais, possivelmente devido à hidratação.
  • Fibras de Alginato:
    • Fibras reticuladas com Cálcio (Ca-alginate): ~20,5 kPa.
    • Fibras reticuladas com Magnésio (Mg-alginate): ~482 Pa (muito mais macias).
    • Adição de NaCl ao banho de cálcio reduziu o módulo em ~30%.
    • Os resultados de FIBR concordaram bem com medições de Reometria de Cisalhamento Oscilatório de Pequeno Ângulo (SAOS) em géis macroscópicos (considerando a relação $E \approx 3G'$ para materiais incompressíveis).
  • Hastes de Alginato Microfluídicas: Hastes retangulares (25x40 µm) formadas in situ mostraram um módulo de ~45,5 kPa, sendo mais rígidas que as fibras extrudadas, possivelmente devido ao alinhamento interno induzido pelo fluxo (anisotropia).
• Comportamento Viscoelástico:
  • Creep: As fibras de Mg-alginate exibiram fluência significativa e recuperação incompleta, enquanto as de Ca-alginate foram predominantemente elásticas. O modelo de Burgers foi usado para ajustar os dados, extraindo parâmetros de viscosidade e módulos elásticos.
  • DMA: Ensaios cíclicos permitiram medir o ângulo de fase ($\phi$) e os módulos de perda/armazenamento. Os resultados de FIBR concordaram estreitamente com os de SAOS para Ca-alginate.
• Falha: O método conseguiu identificar pontos de falha (flambagem/colapso) em fibras de Mg-alginate, estimando tensões de falha em torno de 120 Pa.

5. Significado e Conclusão

O reômetro FIBR preenche uma lacuna crítica na caracterização mecânica de materiais macios, hidratados e em microescala.

• Vantagens sobre AFM: Elimina a complexidade de alinhamento de sondas, problemas de adesão em água e a necessidade de modelos matemáticos complexos dependentes da geometria da ponta.
• Aplicações Futuras: É particularmente promissor para o estudo de materiais biológicos (como neurônios) e hidrogéis, onde a manutenção da hidratação é vital. O sistema também pode ser adaptado para estudar respostas ativas de células vivas a forças mecânicas externas.
• Limitações: O método atual controla a tensão (via fluxo), mas não a deformação (strain), o que pode ser um desafio para certos testes de relaxação. Além disso, o modelo teórico assume pequenas deflexões e fibras não porosas; materiais altamente permeáveis ou com grandes deformações podem exigir correções poroelásticas ou não lineares.

Em resumo, o FIBR oferece uma plataforma simples, de baixo custo e altamente versátil para quantificar as propriedades mecânicas de estruturas alongadas microscópicas em seu estado nativo hidratado.