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Effects of Phosphorus Compounds, Montmorillonite Clay on the Thermo-Mechanical Properties of Epoxy Resins and Their Coatings

Este estudio demuestra que la incorporación de fosfato de trifenilo (TPP) y arcilla de montmorillonita (MMT) en la resina epoxi Kukdo YD-011X75 mejora significativamente la resistencia al impacto y la estabilidad térmica, donde una combinación sinérgica de 4 % en peso de TPP y 1 % en peso de MMT produce un aumento del 194,1 % en la resistencia al impacto, adecuado para recubrimientos protectores resistentes al calor.

Autores originales: Cuong Huynh Le Huy, An Truong Thanh, Vinh Mai Phuc

Publicado 2026-09-09

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CC BY 4.0

Autores originales: Cuong Huynh Le Huy, An Truong Thanh, Vinh Mai Phuc

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La resina epoxi es un material que se encuentra en innumerables lugares, desde los recubrimientos protectores de los puentes hasta el pegamento que sujeta los componentes electrónicos. Es valorada por su capacidad para adherirse firmemente a las superficies, su resistencia a los productos químicos y su fuerza. Sin embargo, como muchos materiales fuertes, tiene una debilidad: es naturalmente quebradiza. Si se golpea con fuerza o se dobla demasiado, tiende a agrietarse en lugar de doblarse. Además, aunque maneja razonablemente bien el calor, puede tener dificultades cuando se expone a temperaturas extremas o al fuego. Para hacer que este material sea más útil para trabajos exigentes, los científicos a menudo intentan mezclarlo con otras sustancias para corregir estas fallas. Una estrategia común consiste en añadir diminutas partículas de arcilla o compuestos químicos especiales que puedan ayudar al material a absorber energía sin romperse o a resistir la combustión.

Investigadores en Vietnam se propusieron recientemente probar qué tan bien funcionan dos aditivos específicos para mejorar un tipo común de resina epoxi. Utilizaron una resina industrial estándar mezclada con un endurecedor de poliamida, una combinación conocida por crear una red de reticulación fuerte. En esta mezcla, introdujeron trifenil fosfato, un compuesto químico que contiene fósforo utilizado frecuentemente para detener incendios, y montmorillonita, un tipo de arcilla que forma hojas delgadas similares a placas cuando se separa. El objetivo era ver si estos dos aditivos podían trabajar en armonía para hacer que la resina epoxi fuera tanto más resistente a los impactos como más resistente al calor, y determinar la cantidad exacta necesaria para obtener los mejores resultados sin que el material se volviera quebradizo o difícil de usar.

El equipo comenzó mezclando cuidadosamente los aditivos en la resina líquida. Para asegurar que las partículas de arcilla no se agruparan, utilizaron una combinación de agitación mecánica y ondas sonoras de alta frecuencia, un proceso que ayuda a separar las capas de arcilla para que se distribuyan uniformemente en toda la mezcla. Probaron diferentes cantidades de cada aditivo, que iban desde cantidades pequeñas hasta concentraciones más altas, y luego dejaron que la mezcla se endureciera en películas y recubrimientos sólidos. Examinaron la estructura microscópica del material endurecido para confirmar que la arcilla se había separado efectivamente en hojas individuales y que el aditivo químico se había distribuido uniformemente. Los resultados mostraron que el tratamiento fue exitoso; las capas de arcilla estaban bien separadas y distribuidas por todo el epoxi, creando una estructura donde las diminutas placas estaban listas para interactuar con el material circundante.

Cuando los investigadores probaron qué tan bien podía la epoxi modificada resistir un golpe repentino, los resultados fueron sorprendentes. La epoxi pura, no modificada, se rompía relativamente fácil bajo el impacto. Sin embargo, cuando añadieron la cantidad justa del compuesto de fósforo, el material se volvió significamente más difícil de romper. Añadir la arcilla sola también marcó una gran diferencia, mejorando la capacidad del material para absorber choques. Pero la mejora más dramática ocurrió cuando combinaron ambos aditivos. Una mezcla específica que contenía cuatro partes del compuesto de fósforo y una parte de la arcilla produjo un material que era casi el doble de resistente que el original. De hecho, esta mezcla combinada podía soportar una fuerza de impacto de 100 kilogramos-centímetros, un salto masivo desde los 34 kilogramos-centímetros que podía manejar la epoxi pura. Esto sugiere que los dos aditivos ayudan al material de maneras diferentes pero complementarias: el compuesto químico ayuda al material a doblarse y absorber energía, mientras que las placas de arcilla actúan como diminutas barreras que detienen la propagación de las grietas.

El estudio también analizó cómo estos cambios afectaban la capacidad del material para manejar el calor. Al calentarse, la epoxi pura comenzaba a descomponerse y perder peso a una determinada temperatura, dejando tras de sí una pequeña cantidad de residuo sólido. Los aditivos cambiaron este comportamiento. El compuesto de fósforo ayudó al material a formar una capa de carbonización más gruesa y protectora cuando se exponía al calor intenso, convirtiendo efectivamente más del material en un escudo estable y resistente al calor, en lugar de permitir que se quemara. La arcilla también ayudó al crear un camino sinuoso que ralentizaba la salida de gases y calor. Cuando estos dos se combinaron en la formulación final del recubrimiento, que incluía pigmentos y rellenos adicionales para su uso en el mundo real, el resultado fue un material que podía soportar temperaturas extremadamente altas. A 500 grados Celsius, este recubrimiento final dejó tras de sí casi la mitad de su peso original como un residuo estable, una mejora significativa frente a la epoxi pura, que dejaba mucho menos.

Los investigadores descubrieron que lograr el equilibrio era crucial. Añadir demasiado de la arcilla o del compuesto químico en realidad reducía los beneficios, probablemente porque las partículas comenzaban a agruparse o a interferir con el proceso de endurecimiento. El punto óptimo se encontró con una baja concentración de arcilla y una cantidad moderada del compuesto de fósforo. Esta mezcla optimizada no solo hizo que el recubrimiento fuera mucho más resistente a los impactos, sino que también mantuvo su capacidad para adherirse firmemente a superficies metálicas y resistir los arañazos. El estudio concluye que, mediante la combinación cuidadosa de estos dos aditivos específicos, es posible crear un recubrimiento de epoxi que es mucho más duradero y resistente al calor que las versiones estándar, lo que lo convierte en un fuerte candidato para proteger estructuras que enfrentan condiciones severas.

Resumen Técnico: Efectos de los Compuestos de Fósforo y la Arcilla de Montmorillonita en las Propiedades Termomecánicas de las Resinas Epóxicas y sus Recubrimientos

Planteamiento del Problema
Las resinas epóxicas convencionales, aunque valoradas por su adhesión, resistencia mecánica y resistencia química, sufren de una fragilidad inherente y una resistencia a la llama relativamente pobre. Estas limitaciones restringen su utilidad en aplicaciones que demandan alta estabilidad térmica y seguridad contra incendios. Aunque se han investigado individualmente los nanocompuestos poliméricos y los retardantes de llama basados en fósforo para abordar estos problemas, existe una falta de investigación sistemática con respecto a los efectos combinados del trifenil fosfato (TPP) y la arcilla de montmorillonita (MMT) sobre el comportamiento termomecánico de sistemas epóxicos comerciales específicos. Específicamente, no se había evaluado exhaustivamente la influencia sinérgica de estos aditivos cuando se dispersan mediante tratamiento ultrasónico en la resina epóxica Kukdo YD-011X75 curada con endurecedor de poliamida Kukdo G-5022.

Metodología
El estudio utilizó resina epóxica Kukdo YD-011X75 y agente de curado de poliamida Kukdo G-5022, con una relación estequiométrica determinada en 37 partes de endurecedor por cada 100 partes de resina (basado en el Peso Equivalente de Hidrógeno de la Amina y el Peso Equivalente de la Epoxi). El proceso de curado consistió en un curado a temperatura ambiente durante 6 horas seguido de un post-curado a 60 °C durante 60 minutos, logrando un contenido de gel de aproximadamente el 90%.

Para investigar los efectos de los aditivos, el TPP y la arcilla MMT se dispersaron en la matriz epóxica utilizando una combinación de agitación mecánica y tratamiento ultrasónico. El estudio evaluó diversas formulaciones:

Aditivos Individuales: Sistemas epóxicos modificados con cargas variables de TPP (2, 4 y 6 % en peso) y arcilla MMT (1, 2.5 y 3 % en peso).
Sistema Híbrido: Una formulación optimizada que contiene 4 % en peso de TPP y 1 % en peso de arcilla MMT.
Formulación de Recubrimiento: Un sistema de pintura epóxica completo que incorpora los aditivos híbridos junto con pigmentos (óxido de hierro, fosfato de zinc), cargas (talco) y solventes.

Las técnicas de caracterización incluyeron Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), Difracción de Rayos X (XRD) y Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM) para evaluar la morfología y la dispersión. Las propiedades mecánicas (resistencia al impacto, flexibilidad, adhesión, dureza de lápiz) se probaron de acuerdo con los estándares ISO y ASTM. El comportamiento térmico se evaluó mediante Análisis Termogravimétrico (TGA), Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) y Termogravimetría Derivada (DTG).

Contribuciones Clave y Resultados

Dispersión y Morfología:
- TPP: El análisis SEM reveló una distribución homogénea de las partículas de TPP dentro de la matriz epóxica sin grandes aglomerados. Las partículas de TPP exhibieron una morfología irregular con características porosas internas, lo que los autores sugieren que puede contribuir a los mecanismos de disipación de energía.
- Arcilla MMT: Los análisis XRD y TEM confirmaron la formación exitosa de una estructura de nanocompuesto exfoliada. El espaciamiento interlaminar ( $d_{001}$ ) aumentó de aproximadamente 33.34 Å en la arcilla prístina a 49.04 Å en el nanocompuesto, lo que indica una intercalación significativa y una exfoliación parcial de las láminas de arcilla. Esto se atribuyó al efecto sinérgico de la agitación mecánica y la cavitación ultrasónica.
Propiedades Mecánicas:
- Efectos Individuales: La adición de 4 % en peso de TPP aumentó la resistencia al impacto de la resina epóxica pura (34 KG·cm) en un 61.8% hasta alcanzar los 55 KG·cm. Del mismo modo, el 1 % en peso de arcilla MMT aumentó la resistencia al impacto en un 47.1% hasta los 50 KG·cm. Ambos aditivos mejoraron la flexibilidad (reduciendo el radio de flexión de 4 mm a 2 mm) manteniendo una alta adhesión (clasificación 5B).
- Efecto Sinérgico: La formulación híbrida (4 % en peso de TPP + 1 % en peso de MMT) demostró un pronunciado efecto sinérgico, logrando una resistencia al impacto de 100 KG·cm. Esto representa una mejora del 194.1% respecto a la resina epóxica pura, superando significativamente la suma de las contribuciones individuales. El sistema híbrido mantuvo una excelente adhesión (5B), flexibilidad (2 mm) y dureza de lápiz (5H).
- Aplicación de Pintura: Al formularse como una pintura epóxica completa con pigmentos y cargas, el sistema híbrido retuvo propiedades mecánicas robustas, incluyendo una resistencia al impacto de 69 KG·cm.
Propiedades Térmicas:
- Formación de Char (Carbonización): La incorporación de 4 % en peso de TPP mejoró significativamente el rendimiento de char. La masa residual a 500 °C aumentó del 15.68 % en peso (epoxi puro) al 29.37 % en peso para el sistema modificado con TPP, lo cual se atribuye a los mecanismos de formación de char asistidos por fósforo (deshidratación, ciclación y aromatización).
- Efecto de Barrera: La formulación de 1 % en peso de arcilla mejoró la estabilidad térmica al crear una trayectoria tortuosa que restringe la transferencia de calor y masa, resultando en una masa residual del 23.77 % en peso a 500 °C.
- Desempeño del Híbrido y la Pintura: Si bien el compuesto híbrido (EP-TPP4-Clay_1) mostró una ligera reducción en la masa residual a 500 °C (13.22 % en peso) en comparación con los aditivos individuales, la formulación de la pintura epóxica completa exhibió una resistencia térmica excepcional. La pintura alcanzó una $T_{50\%}$ (temperatura para la pérdida del 50 % de la masa) de 465.42 °C y una masa residual del 47.54 % en peso a 500 °C. Este alto residuo se atribuye al efecto combinado de la formación de char inducida por el TPP y la presencia de pigmentos e insumos inorgánicos térmicamente estables (óxido de hierro, fosfato de zinc, talco).

Significancia y Reivindicaciones
El artículo afirma que el estudio demuestra con éxito un método para mejorar simultáneamente la tenacidad y la durabilidad térmica de los recubrimientos epóxicos mediante la combinación sinérgica de un retardante de llama que contiene fósforo (TPP) y nanoclay (MMT). La principal significancia radica en la identificación de una carga óptima (4 % en peso de TPP y 1 % en peso de MMT) que maximiza la resistencia al impacto (casi duplicando la de la resina pura) sin comprometer la adhesión o la flexibilidad.

Los autores postulan que la mejora mecánica es impulsada por mecanismos de endurecimiento complementarios: el TPP reduce la fragilidad y facilita la disipación de energía, mientras que las láminas de arcilla exfoliadas mejoran la transferencia de esfuerzo e inhiben la propagación de grietas. Térmicamente, el sistema se beneficia tanto de la acción química de formación de char del fósforo como del efecto de barrera física de la arcilla. El estudio concluye que este enfoque combinado es una estrategia prometedora para desarrollar recubrimientos protectores resistentes al calor adecuados para aplicaciones industriales exigentes, ofreciendo un perfil equilibrado de durabilidad mecánica y estabilidad térmica.

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