Nano-ZrO2-enabled powder bed fusion-laser beam of an Al-Cu-Mg alloy

Resumen Técnico: Fusión de Lecho de Polvo mediante Láser de Haz de un Al-Cu-Mg con Nano-ZrO2

Planteamiento del Problema
Las aleaciones de aluminio forjado de alta resistencia, específicamente el sistema Al-Cu-Mg (serie 2xxx), son críticas para aplicaciones aeroespaciales y estructurales, pero siguen siendo notablemente difíciles de procesar mediante la Fusión de Lecho de Polvo mediante Láser de Haz de Metales (PBF-LB/M). A diferencia de las aleaciones Al-Si de tipo fundición, que poseen un rango de solidificación estrecho y una alta fluidez, las aleaciones Al-Cu-Mg exhiben un intervalo de solidificación amplio y una fuerte susceptibilidad al agrietamiento en caliente. Esta susceptibilidad surge de la formación de estructuras de granos columnares epitaxiales continuos alineados con la dirección de construcción. Durante la solidificación, estos granos crean límites continuos donde persisten películas eutécticas de bajo punto de fusión, incapaces de acomodar los esfuerzos de tracción generados por la contracción térmica y la contracción por solidificación. En consecuencia, el procesamiento convencional de PBF-LB/M de estas aleaciones suele resultar en un agrietamiento extensivo, lo que hace inviable la fabricación de componentes densos y mecánicamente íntegros. Si bien la optimización de los parámetros de proceso puede mitigar la porosidad, ha demostrado ser insuficiente para eliminar los factores microestructurales subyacentes del agrietamiento.

Metodología
Para abordar estos desafíos, el estudio empleó un enfoque experimental de dos etapas utilizando un sistema de láser de fibra de onda continua de 300 W:

1. Establecimiento de la Ventana de Proceso: Se procesó una aleación de Al-Cu-Mg monolítica (polvo prealeado atomizado por gas) para mapear la relación entre la densidad de energía volumétrica (VED) y la formación de defectos. Se probaron nueve combinaciones de parámetros variando el espaciamiento entre surcos (40, 60, 80 µm) y la velocidad de escaneo (440, 520, 600 mm/s) manteniendo constante la potencia del láser (260 W) y el espesor de la capa (30 µm).
2. Modificación con Nanopartículas: Se creó un polvo compuesto mediante la mezcla mecánica del polvo de Al-Cu-Mg con un 0,5 % en peso de nanopartículas de ZrO2 (<50 nm) mediante molienda de bolas de baja energía. Este compuesto se procesó bajo los parámetros óptimos identificados en la primera etapa (espaciamiento de surco de 60 µm, velocidad de escaneo de 520 mm/s, ~278 J/mm³ de VED).
3. Caracterización: Los especímenes resultantes se analizaron para determinar la densidad relativa, la morfología de los defectos (grietas, porosidad) y la evolución microestructural (tamaño de grano, morfología, identificación de fases mediante XRD y SEM). Las propiedades mecánicas se evaluaron mediante microdureza Vickers y ensayos de tracción uniaxial. Notablemente, las pruebas de tracción solo se realizaron en la aleación modificada con ZrO2, ya que las muestras monolíticas estaban demasiado agrietadas para ser mecanizadas en cupones de prueba.

Resultos Clave

• Ventana de Proceso y Defectos: La aleación monolítica exhibió una fuerte sensibilidad a la densidad de energía. Las densidades de energía altas (>328 J/mm³) indujeron porosidad de modo "keyhole" (poros esféricos), mientras que las densidades de energía bajas (<246 J/mm³) resultaron en defectos de falta de fusión (LoF). Una densidad de energía intermedia de ~278 J/mm³ minimizó ambos tipos de defectos, logrando una densidad relativa máxima de ~97,1% para la aleación monolítica. Sin embargo, el agrietamiento en caliente fue persistente en todas las condiciones, con una disminución solo leve de la densidad de grietas a medida que la densidad de energía aumentaba.
• Efecto de la Adición de ZrO2: La incorporación de un 0,5 % en peso de nanopartículas de ZrO2 suprimió completamente el agrietamiento en caliente y redujo la porosidad residual a niveles insignificantes, aumentando la densidad relativa al 99,9%.
• Evolución Microestructural: La adición de ZrO2 alteró fundamentalmente la estructura de solidificación. La aleación monolítica mostró granos columnares epitaxiales gruesos que abarcan múltiples capas (ancho promedio ~120 µm). En contraste, la aleación modificada con ZrO2 exhibió una morfología mixta columnares-equiaxiales refinada. El ancho del grano columnar se redujo aproximadamente un 75% (a ~30 µm), y la red continua de límites de grano fue interrumpida por regiones equiaxiales finas. El análisis de XRD confirmó la presencia únicamente de la fase α-Al, sin picos de ZrO2 o productos de reacción detectables, lo que sugiere que las nanopartículas actuaron como sitios de nucleación o influyeron en la dinámica de solidificación sin formar fases secundarias distintas detectables por XRD.
• Desempeño Mecánico: El refinamiento microestructural condujo a un aumento del ~62% en la dureza, pasando de 55 ± 2 HV (monolítica) a 89 ± 2 HV (modificada). La aleación modificada con ZrO2 demostró un límite elástico de 222 ± 12 MPa, una resistencia a la tracción de 367 ± 10 MPa y un alargamiento de 6,9 ± 0,7%. El análisis fractográfico reveló un modo de fractura mixto dúctil-clivaje-intergranular. En contraste, la aleación monolítica no pudo ser probada debido al agrietamiento catastrófico.

Significancia y Reivindicaciones
El artículo afirma que la adición de trazas de nanopartículas de ZrO2 ofrece una estrategia rentable y práctica para permitir el procesamiento mediante PBF-LB/M de aleaciones de Al-Cu-Mg de alta resistencia y susceptibles al agrietamiento. El estudio demuestra que las nanopartículas de óxido pueden modificar la vía de solidificación aumentando la frecuencia de nucleación y perturbando el crecimiento de granos epitaxiales. Esto promueve una transición de columnares a equiaxiales (CET), que refina la microestructura y suprime la formación de rutas de agrietamiento continuas.

Los autores enfatizan que, si bien la optimación de los parámetros de proceso por sí sola es insuficiente para eliminar el agrietamiento en caliente en estas aleaciones, la ingeniería de la estructura de grano mediante inoculación con nanopartículas logra con éxito piezas casi totalmente densas y libres de grietas con propiedades mecánicas significativamente mejoradas. El trabajo sugiere que las nanopartículas de ZrO2 actúan a través de mecanismos tales como la nucleación heterogénea (potencialmente mediante la formación in-situ de Al3Zr u otras fases que contienen Zr) y el anclaje de Zener (Zener pinning), aunque las vías de reacción exactas requieren mayor investigación dado que no se detectaron directamente fases secundarias. En última instancia, este enfoque extiende la aplicabilidad de PBF-LB/M más allá de las aleaciones eutécticas Al-Si hacia sistemas de endurecimiento por precipitación de alta resistencia.