Effect of Different Surface Treatment Protocols on Surface Roughness, Topography, Composition, Shear Bond Strength, and Failure Mode of Monolithic Translucent Multi-Layered Zirconia

Resumo Técnico: Efeito de Diferentes Protocolos de Tratamento de Superfície em Zircônia Multicamadas Translúcida Monolítica

Definição do Problema
A zircônia multicamadas translúcida monolítica é cada vez mais utilizada na odontologia estética devido ao seu equilíbrio entre resistência mecânica e propriedades ópticas. No entanto, sua estrutura altamente cristalina e a ausência de uma fase vítrea baseada em sílica tornam desafiadora a obtenção de uma união resinosa durável. O condicionamento químico convencional é ineficaz, necessitando de pré-tratamento de superfície para facilitar o intertravamento micromecânico e a adesão química. Embora existam vários protocolos — incluindo abrasão por partículas em jato de ar (jateamento), irradiação a laser e revestimento de cerâmica vítrea — há pesquisas limitadas comparando seus efeitos específicos na rugosidade superficial, topografia, composição elementar e resistência ao cisalhamento (SBS) em diferentes formulações contemporâneas de zircônia. Este estudo visou avaliar o compromisso entre o aumento da adesão e a preservação da integridade estrutural através de diferentes protocolos de modificação de superfície.

Metodologia
Este estudo laboratorial in vitro utilizou 160 espécimes (12 mm × 2 mm) fabricados a partir de dois materiais de zircônia multicamadas parcialmente estabilizados: Katana STML (Kurakami) e Cercon xt ML (Dentsply Sirona). Os espécimes foram distribuídos aleatoriamente em quatro grupos de pré-tratamento de superfície (n=20 por grupo):

1. Controle: Acabamento e polimento apenas.
2. Laser: Irradiação a laser Er,Cr:YSGG (6 W, 20 Hz, modo H).
3. Jateamento (Grit-blasting): Abrasão por partículas em jato de ar com Al₂O₃ <50 µm a 4 kg/cm².
4. Revestimento de Silicato de Lítio (LSS): Aplicação de um sistema de silicato de lítio seguido de sinterização e condicionamento com ácido fluorídrico a 9,5% por 100 segundos.

Após o pré-tratamento, os espécimes foram subdivididos em dois grupos de aplicação de primer: camada única (S*) e camada dupla (D*) de Monobond N (primer contendo MDP). Cilindros de cimento resinoso (2 mm × 3 mm) foram colados, submetidos a termociclagem (10.000 ciclos) e submetidos ao teste de resistência ao cisalhamento (SBS). As características de superfície foram analisadas por profilometria óptica 3-D (Ra), Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) e espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios X (EDX). Os modos de falha foram classificados como adesivos, coesivos ou mistos. A análise estatística incluiu ANOVA de três vias, ANOVA de uma via e testes t de Welch (α = 0,05).

Principais Resultados

• Rugosidade e Topografia Superficial: O jateamento produziu a maior rugosidade superficial (Ra ≈ 1,26–1,34 µm) para ambos os materiais, seguido pelo tratamento LSS (Ra ≈ 0,38–0,52 µm). Os grupos controle e tratados a laser exibiram rugosidade significativamente menor (Ra < 0,10 µm). A análise por SEM revelou que o jateamento criou irregularidades extensas e resíduos de alumina, enquanto o LSS induziu precipitados cristalinos dependentes do material (depósitos densos em forma de agulha no Cercon xt ML versus uma camada mais uniforme no Katana STML). O tratamento a laser resultou em fusão localizada e sulcos rasos sem aumento significativo da rugosidade.
• Composição Elementar: O EDX confirmou que o jateamento introduziu resíduos de alumínio. O tratamento LSS alterou significativamente a composição superficial, detectando picos de silício (Si) e nióbio (Nb), confirmando a deposição de uma camada rica em sílica. Os grupos laser e controle mantiveram a composição nativa de zircônio (Zr) e oxigênio (O).
• Resistência ao Cisalhamento (SBS): O pré-tratamento de superfície foi o fator dominante influenciando a SBS (p < 0,001).
  • O Jateamento proporcionou os valores mais altos de SBS (Katana STML: 6,87 ± 0,58 MPa; Cercon xt ML: 8,87 ± 1,74 MPa).
  • O LSS apresentou valores intermediários (Katana STML: 5,28 ± 1,21 MPa; Cercon xt ML: 6,04 ± 0,70 MPa).
  • Os grupos Controle mostraram valores moderados.
  • Os grupos tratados a laser demonstraram consistentemente os menores valores de SBS (aproximadamente 2,73–2,75 MPa).
  • Aplicação de Primer: O efeito principal da aplicação do primer (camada única vs. dupla) não foi estatisticamente significativo (p = 0,1425). Embora tenham sido detectadas interações entre material, camada e superfície, a camada dupla não melhorou consistentemente a força de adesão entre os grupos.
• Modos de Falha: Os padrões de falha correlacionaram-se com a força de adesão. Os grupos controle e laser exibiram predominantemente falhas adesivas. Os grupos jateados mostraram falhas mistas e coesivas. Notavelmente, os espécimes tratados com LSS exibiram 100% de falhas coesivas, sugerindo que a força de adesão excedeu a força coesiva do cimento resinoso.
• Diferenças de Material: O Cercon xt ML geralmente demonstrou uma SBS maior que o Katana STML, particularmente sob os protocolos de jateamento e LSS, indicando uma resposta dependente do material à modificação de superfície.

Significância e Conclusões
O estudo conclui que o pré-tratamento de superfície influencia significativamente o desempenho de adesão da zircônia translúcida monolítica, sendo que o jateamento proporciona a maior resistência ao cisalhamento através do intertravamento micromecânico, seguido pelo revestimento de silicato de lítio. O revestimento de silicato de lítio oferece um equilíbrio favorável, proporcionando forte adesão química (evidenciada por falhas coesivas) e retenção micromecânica sem o dano extensivo à superfície associado ao jateamento. Por outro lado, os parâmetros específicos do laser Er,Cr:YSGG utilizados neste estudo resultaram em adesão inferior, provavelmente devido à fusão superficial e insuficiência de rugosidade.

Em relação à aplicação do primer, o estudo descobriu que uma camada dupla de primer contendo MDP não aumentou significativamente a força de adesão em comparação com uma camada única, sugerindo que uma única aplicação pode ser suficiente para atingir a saturação de monômeros funcionais em superfícies adequadamente condicionadas. Os autores enfatizam que otimizar a união da zircônia requer o equilíbrio entre o aumento da adesão e a preservação da integridade da superfície, observando que, embora o jateamento seja eficaz para a força, ele pode introduzir defeitos superficiais. Os achados destacam o papel crítico do pré-tratamento de superfície sobre a estratégia de aplicação do primer na determinação da durabilidade das interfaces zircônia-resina.