New Approach of Using Cryo-Soft X-ray Tomography for beam-sensitive materials

Winzige Partikel aus Eisen verändern die Art und Weise, wie wir über Medizin, saubere Energie und Umweltsanierung denken. Diese mikroskopischen Strukturen, die oft kleiner als eine einzige Zelle sind, können als leistungsstarke Katalysatoren dienen, um chemische Reaktionen zu beschleunigen, oder als gezielte Träger für Medikamente im menschlichen Körper fungieren. Um zu verstehen, wie sie funktionieren, müssen Wissenschaftler sie genau betrachten, aber es gibt einen Haken. Viele dieser nützlichen Materialien sind empfindlich. Wenn Forscher versuchen, sie mit den hochleistungsorientierten Elektronenstrahlen zu untersuchen, die in Standardmikroskopen verwendet werden, kann die intensive Energie die Strukturen, die sie eigentlich untersuchen wollen, verbrennen, schmelzen oder chemisch verändern. Es ist, als würde man versuchen, eine Schneeflocke mit einem Schneidbrenner zu fotografieren; das Bild, das man erhält, ist nicht von der Schneeflocke, sondern von dem Schaden, den das Licht verursacht hat. Diese Einschränkung hat es lange Zeit schwierig gemacht, die wahre Form, Größe und Anordnung dieser empfindlichen Materialien in ihrem natürlichen Zustand zu sehen.

Ein Team von Forschern der University of Warwick und der University of Cambridge hat einen Weg gefunden, dieses Problem zu umgehen, indem sie eine andere Art von Licht verwendeten. Anstatt Elektronen auf die Probe zu schießen, verwendeten sie weiche Röntgenstrahlung, eine Form von Licht, die wesentlich schonender zu empfindlicher Materie ist. Indem sie die Proben auf extrem niedrige Temperaturen abkühlten und sie dann mit dieser Röntgenstrahlung scannten, konnten sie detaillierte dreidimensionale Karten von Eisen-Nanopartikeln erstellen, ohne diese zu zerstören. Dieser Ansatz, bekannt als Kryo-Weichröntgen-Tomographie, ermöglichte es ihnen, die Partikel so zu sehen, wie sie wirklich existieren, und enthüllte ihre Größe, wie sie zusammenklumpen und sogar die dünnen Schichten von Molekülen, die ihre Oberflächen beschichten.

Die Forscher konzentrierten sich auf zwei spezifische Arten von Eisenpartikeln. Die erste war reines Eisen, das hochreaktiv ist und bei Kontakt mit Luft sofort zu rosten neigt. Die zweite war ein magnetisches Eisenoxid, ein Material, das häufig in der medizinischen Bildgebung und Wasseraufbereitung verwendet wird. Um diese zu untersuchen, musste das Team sie zuerst herstellen. Sie entwickelten eine neue, schnelle Methode, um das magnetische Eisenoxid zu erzeugen, indem sie Chemikalien in Wasser mischten und sie auf nur 80 Grad Celsius erhitzten – ein Prozess, der nur Augenblicke dauerte. Für das reine Eisen verwendeten sie einen Mikrowellenreaktor, um die Partikel in nur 30 Sekunden zu synthetisieren. Diese Geschwindigkeit war entscheidend, da sie verhinderte, dass sich die Materialien veränderten oder zersetzten, bevor sie untersucht werden konnten.

Sobald die Partikel erstellt waren, stand das Team vor der Herausforderung, sie anzusehen, ohne Schaden anzurichten. Sie verglichen ihre neue Röntgenmethode mit traditionellen Techniken wie der Rasterelektronenmikroskopie, die einen Elektronenstrahl verwendet. In den traditionellen Bildern erschienen die reinen Eisenpartikel verschwommen und verzerrt, ihre Oberflächen durch elektrische Aufladung und strukturellen Kollaps, der durch den Elektronenstrahl verursacht wurde, verdeckt. Auch die magnetischen Eisenoxidpartikel litten unter ähnlichen Problemen, was es schwierig machte, ihre wahre Form zu erkennen. Als das Team jedoch zur Kryo-Weichröntgen-Tomographie wechselte, waren die Ergebnisse jedoch strikt unterschiedlich. Die Bilder waren scharf und klar und zeigten die Partikel in hoher Definition, ohne Anzeichen des Schadens, der bei den anderen Methoden auftrat.

Die neue Technik lieferte mehr als nur ein klareres Bild; sie enthüllte Details, die zuvor verborgen geblieben waren. Durch das Scannen der Proben bei spezifischen Energieniveaus konnten die Forscher zwischen dem Eisenkern der Partikel und den organischen Molekülen, die ihre Oberflächen beschichten, unterscheiden. Sie fanden heraus, dass die reinen Eisenpartikel in eine dünne Schicht einer Chemikalie namens Dodecylamin eingehüllt waren, die als Schutzschild fungiert und das Metall daran hindert, mit Sauerstoff zu reagieren. Diese Beschichtung war in den Elektronenmikroskopbildern unsichtbar, stach jedoch in den Röntgenaufnahmen deutlich hervor. Darüber hinaus war das Team in der Lage, dreidimensionale Modelle der Partikel zu erstellen, was es ihnen ermöglichte, nicht nur zu messen, wie breit ein Partikel war, sondern auch, wie hoch er war und wie er in Relation zu seinen Nachbarn stand.

Die Studie zeigte, dass die reinen Eisenpartikel hauptsächlich in Gruppen kleiner als 200 Nanometer verklumpt waren, während die magnetischen Eisenoxidpartikel noch kleiner waren und eine einheitliche Population von etwa 20 Nanometern Größe bildeten. Die dreidimensionalen Rekonstruktionen zeigten, dass diese Partikel nicht einfach zufällig verstreut waren; sie bildeten komplexe, miteinander verbundene Netzwerke mit variierenden Dicken und Formen. Diese Detailtiefe ist entscheidend, da die Art und Weise, wie diese Partikel zusammenklumpen, ihre Leistung in realen Anwendungen direkt beeinflusst, wie etwa beim Filtern von Schadstoffen aus Wasser oder der Verabreichung von Medikamenten an einen Tumor.

Die vielleicht bedeutendste Entdeckung war die Fähigkeit, eine winzige Kavität, oder einen Hohlraum, auf der Oberfläche eines der Eisenkristalle zu sehen. Dieses Merkmal, das auf etwa 2,7 Mikrometer lang und 2 Mikrometer breit geschätzt wurde, wurde durch die 3D-Rekonstruktion identifiziert. Ein solches Detail wäre in einem zweidimensionalen Bild wahrscheinlich übersehen oder fehlinterpretiert worden, da dort die Tiefe des Objekts verloren geht. Die Forscher bestätigten auch, dass ihre Methode verwendet werden konnte, um diese Materialien ohne die Notwendigkeit leitfähiger Beschichtungen zu analysieren, die in der Elektronenmikroskopie oft erforderlich sind, um Aufladungen zu verhindern, aber die wahre Oberfläche der Probe verdecken können.

Diese Arbeit zeigt, dass durch die Kombination von Gefriertemperaturen mit Weichröntgen-Bildgebung Wissenschaftler schließlich in der Lage sind, strahlensensible Materialien auf eine Weise zu beobachten, die ihre Integrität bewahrt. Die Methode bietet ein zerstörungsfreies Fenster in die Nanowelt und offenbart die wahre Architektur von Materialien, die lange Zeit zu fragil gewesen sind, um sie genau zu untersuchen. Während sich diese Technik weiterentwickelt, verspricht sie, neue Türen für das Verständnis des Verhaltens von eisenbasierten Nanopartikeln und anderen empfindlichen Materialien zu öffnen und eine klarere Grundlage für zukünftige Innovationen in Wissenschaft und Technologie zu schaffen.