New Approach of Using Cryo-Soft X-ray Tomography for beam-sensitive materials

Particelle minuscole fatte di ferro stanno trasformando il nostro modo di pensare alla medicina, all'energia pulita e alla bonifica ambientale. Queste strutture microscopiche, spesso più piccole di una singola cella, possono agire come potenti catalizzatori per accelerare le reazioni chimiche o servire come vettori mirati per i farmaci all'interno del corpo umano. Per capire come funzionano, gli scienziati devono osservarle da vicino, ma c'è un problema. Molti di questi materiali utili sono fragili. Quando i ricercatori cercano di esaminarli con i fasci di elettroni ad alta potenza utilizzati nei microscopi standard, l'energia intensa può bruciare, fondere o alterare chimicamente le stesse strutture che stanno cercando di studiare. È come cercare di fotografare un fiocco di neve con una torcia a ossidrica; l'immagine che si ottiene non è quella del fiocco di neve, ma del danno causato dalla luce. Questa limitazione ha reso difficile per molto tempo vedere la vera forma, dimensione e disposizione di questi materiali sensibili nel loro stato naturale.

Un team di ricercatori dell'Università di Warwick e dell'Università di Cambridge ha trovato un modo per aggirare questo problema utilizzando un tipo diverso di luce. Invece di sparare elettroni sul campione, hanno utilizzato i raggi X molli, una forma di luce molto più delicata sulla materia fragile. Congelando i campioni a temperature estremamente basse e scansionandoli poi con questi raggi X, sono stati in grado di creare mappe tridimensionali dettagliate di nanoparticelle di ferro senza distruggerle. Questo approccio, noto come tomografia crio-soft X-ray, ha permesso loro di vedere le particelle così come esistono realmente, rivelandone la dimensione, il modo in cui si aggregano e persino i sottili strati di molecole che ne rivestono la superficie.

I ricercatori si sono concentrati su due tipi specifici di particelle di ferro. Il primo era ferro puro, che è altamente reattivo e incline a arrugginire istantaneamente quando esposto all'aria. Il secondo era un ossido di ferro magnetico, un materiale spesso utilizzato nell'imaging medico e nel trattamento delle acque. Per studiarli, il team ha dovuto prima fabbricarli. Hanno sviluppato un nuovo metodo rapido per creare l'ossido di ferro magnetico mescolando sostanze chimiche in acqua e riscaldandole a soli 80 gradi Celsius, un processo che ha richiesto solo pochi istanti. Per il ferro puro, hanno utilizzato un reattore a microonde per sintetizzare le particelle in soli 30 secondi. Questa velocità era cruciale, poiché ha impedito ai materiali di cambiare o degradarsi prima di poter essere studiati.

Una volta create le particelle, il team ha affrontato la sfida di osservarle senza causare danni. Hanno confrontato il loro nuovo metodo a raggi X con le tecniche tradizionali come la microscopia elettronica a scansione, che utilizza un fascio di elettroni. Nelle immagini tradizionali, le particelle di ferro puro apparivano sfocate e distorte, con le superfici oscurate dalla carica elettrica e dal collasso strutturale causati dal fascio di elettroni. Anche le particelle di ossido di ferro magnetico soffrivano di problemi simili, rendendo difficile vedere la loro vera forma. Tuttavia, quando il team è passato alla tomografia crio-soft X-ray, i risultati sono stati sorprendentemente diversi. Le immagini erano nitide e chiare, mostrando le particelle in alta definizione senza alcun segno dei danni visti con gli altri metodi.

La nuova tecnica non ha fornito solo un'immagine più chiara; ha rivelato dettagli precedentemente nascosti. Scansionando i campioni a livelli di energia specifici, i ricercatori sono riusciti a distinguere il nucleo di ferro delle particelle dalle molecole organiche che ne rivestono la superficie. Hanno scoperto che le particelle di ferro puro erano avvolte in un sottile strato di una sostanza chiamata dodecilammina, che funge da scudo protettivo, impedendo al metallo di reagire con l'ossigeno. Questo rivestimento era invisibile nelle immagini al microscopio elettronico, ma risaltava chiaramente nelle scansioni a raggi X. Inoltre, il team è stato in grado di costruire modelli tridimensionali delle particelle, permettendo loro di misurare non solo quanto fosse larga una particella, ma anche quanto fosse alta e come si posizionasse rispetto alle sue vicine.

Lo studio ha dimostrato che le partice di ferro puro erano principalmente raggruppate in cluster più piccoli di 200 nanometri, mentre le particelle di ossido di ferro magnetico erano ancora più piccole, formando una popolazione uniforme di circa 20 nanometri. Le ricostruzioni tridimensionali hanno rivelato che queste particelle non erano solo sparse casualmente; formavano reti complesse e interconnesse con spessori e forme variabili. Questo livello di dettaglio è vitale perché il modo in cui queste particelle si aggregano influenza direttamente le loro prestazioni nelle applicazioni reali, come filtrare gli inquinanti dall'acqua o somministrare farmaci a un tumore.

Forse il risultato più significativo è stata la capacità di vedere una piccola cavità, o spazio vuoto, sulla superficie di uno dei cristalli di ferro. Questa caratteristica, stimata essere lunga circa 2,7 micrometri e larga 2 micrometri, è stata identificata attraverso la ricostruzione 3D. Un dettaglio del genere sarebbe probabilmente passato inosservato o sarebbe stato interpretato erroneamente in un'immagine bidimensionale, dove la profondità dell'oggetto va perduta. I ricercatori hanno inoltre confermato che il loro metodo poteva essere utilizzato per analizzare questi materiali senza la necessità di rivestimenti conduttivi, che sono spesso richiesti nella microscopia elettronica per prevenire la carica elettrica, ma che possono oscurare la vera superficie del campione.

Questo lavoro dimostra che combinando le temperature di congelamento con l'imaging a raggi X molli, gli scienziati possono finalmente osservare materiali sensibili al fascio in un modo che ne preserva l'integrità. Il metodo offre una finestra non distruttiva sul mondo nanoscopico, rivelando la vera architettura di materiali che sono stati a lungo troppo fragili per essere studiati accuratamente. Man mano che questa tecnica continuerà a svilupparsi, promette di aprire nuove porte alla comprensione del comportamento delle nanoparticelle di ferro e di altri materiali delicati, fornendo una base più chiara per le future innovazioni nella scienza e nella tecnologia.