New Approach of Using Cryo-Soft X-ray Tomography for beam-sensitive materials

Las partículas diminutas hechas de hierro están transformando nuestra forma de pensar sobre la medicina, la energía limpia y la limpieza ambiental. Estas estructuras microscópicas, a menudo más pequeñas que una sola célula, pueden actuar como potentes catalizadores para acelerar las reacciones químicas o servir como portadores dirigidos de fármacos dentro del cuerpo humano. Para entender cómo funcionan, los científicos deben observarlas de cerca, pero hay un inconveniente. Muchos de estos materiales útiles son frágiles. Cuando los investigadores intentan examinarlos con los haces de electrones de alta potencia utilizados en los microscopios estándar, la intensa energía puede quemar, derretir o alterar químicamente las mismas estructuras que intentan estudiar. Es como intentar fotografiar un copo de nieve con un soplete; la imagen que se obtiene no es la del copo de nieve, sino la del daño causado por la luz. Esta limitación ha dificultado durante mucho tiempo la observación de la verdadera forma, el tamaño y la disposición de estos materiales sensibles en su estado natural.

Un equipo de investigadores de la Universidad de Warwick y la Universidad de Cambridge ha encontrado una manera de evitar este problema utilizando un tipo diferente de luz. En lugar de disparar electrones a la muestra, utilizaron rayos X blandos, una forma de luz que es mucho más suave con la materia delicada. Al congelar las muestras a temperaturas extremadamente bajas y luego escanearlas con estos rayos X, pudieron crear mapas tridimensionales detallados de nanopartículas de hierro sin destruirlas. Este enfoque, conocido como tomografía de rayos X blandos criogénica, les permitió ver las partículas tal como existen realmente, revelando su tamaño, cómo se agrupan e incluso las finas capas de moléculas que recubren sus superficies.

Los investigadores se centraron en dos tipos específicos de partículas de hierro. El primero era hierro puro, que es altamente reactivo y propenso a oxidarse instantáneamente al exponerse al aire. El segundo era un óxido de hierro magnético, un material utilizado frecuentemente en la imagenología médica y el tratamiento de aguas. Para estudiar estos, el equipo primero tuvo que fabricarlos. Desarrollaron un nuevo y rápido método para crear el óxido de hierro magnético mezclando productos químicos en agua y calentándolos a solo 80 grados Celsius, un proceso que tomó solo unos momentos. Para el hierro puro, utilizaron un reactor de microondas para sintetizar las partículas en solo 30 segundos. Esta velocidad fue crucial, ya que evitó que los materiales cambiaran o se degradaran antes de poder ser estudiados.

Una vez creadas las partículas, el equipo enfrentó el desafío de observarlas sin causar daños. Compararon su nuevo método de rayos X con las técnicas tradicionales como la microscopía electrónica de barrido, que utiliza un haz de electrones. En las imágenes tradicionales, las partículas de hierro puro aparecían borrosas y distorsionadas, con sus superficies oscurecidas por la carga eléctrica y el colapso estructural causado por el haz de electrones. Las partículas de óxido de hierro magnético también sufrieron problemas similares, lo que dificultaba ver su verdadera forma. Sin embargo, cuando el equipo cambió a la tomografía de rayos X blandos criogénica, los resultados fueron sorprendentemente diferentes. Las imágenes eran nítidas y claras, mostrando las partículas en alta definición sin signos del daño visto en los otros métodos.

La nueva técnica hizo más que proporcionar una imagen más clara; reveló detalles que antes estaban ocultos. Al escanear las muestras en niveles de energía específicos, los investigadores pudieron distinguir entre el núcleo de hierro de las partículas y las moléculas orgánicas que recubren sus superficies. Descubrieron que las partículas de hierro puro estaban envueltas en una capa fina de un químico llamado dodecilamina, que actúa como un escudo protector, evitando que el metal reaccione con el oxígeno. Este recubrimiento era invisible en las imágenes del microscopio electrónico, pero destacaba claramente en los escaneos de rayos X. Además, el equipo pudo construir modelos tridimensionales de las partículas, lo que les permitió medir no solo qué tan ancha era una partícula, sino también qué tan alta era y cómo se situaba en relación con sus vecinas.

El estudio demostró que las partículas de hierro puro se agrupaban principalmente en grupos menores a 200 nanómetros, mientras que las partículas de óxido de hierro magnético eran aún más pequeñas, formando una población uniforme de alrededor de 20 nanómetros de tamaño. Las reconstrucciones tridimensionales revelaron que estas partículas no estaban simplemente dispersas al azar; formaban redes complejas e interconectadas con variaciones en su grosor y forma. Este nivel de detalle es vital porque la forma en que estas partículas se agrupan afecta directamente su desempeño en aplicaciones del mundo real, como filtrar contaminantes del agua o entregar medicamentos a un tumor.

Quizás el hallazgo más significativo fue la capacidad de ver una pequeña cavidad, o espacio hueco, en la superficie de uno de los cristales de hierro. Esta característica, estimada en aproximadamente 2.7 micrómetros de largo y 2 micrómetros de ancho, fue identificada mediante la reconstrucción 3D. Un detalle de este tipo probablemente habría sido pasado por alto o malinterpretado en una imagen bidimensional, donde se pierde la profundidad del objeto. Los investigadores también confirmaron que su método podía utilizarse para analizar estos materiales sin la necesidad de recubrimientos conductores, que a menudo se requieren en la microscopía electrónica para prevenir la carga eléctrica, pero que pueden oscurecer la verdadera superficie de la muestra.

Este trabajo demuestra que, al combinar temperaturas de congelación con la imagenología de rayos X blandos, los científicos pueden finalmente observar materiales sensibles al haz de una manera que preserva su integridad. El método ofrece una ventana no destructiva al mundo de la nanoescala, revelando la verdadera arquitectura de materiales que durante mucho tiempo han sido demasiado frágiles para ser estudiados con precisión. A medida que esta técnica continúe desarrollándose, promete abrir nuevas puertas para comprender el comportamiento de las nanopartículas basadas en hierro y otros materiales delicados, proporcionando una base más clara para futuras innovaciones en la ciencia y la tecnología.