New Approach of Using Cryo-Soft X-ray Tomography for beam-sensitive materials

De petites particules composées de fer sont en train de transformer notre conception de la médecine, de l'énergie propre et de l'assainissement de l'environnement. Ces structures microscopiques, souvent plus petites qu'une seule cellule, peuvent agir comme de puissants catalyseurs pour accélérer les réactions chimiques ou servir de vecteurs ciblés pour des médicaments à l'intérieur du corps humain. Pour comprendre comment elles fonctionnent, les scientifiques doivent les examiner de près, mais il y a un piège. Beaucoup de ces matériaux utiles sont fragiles. Lorsque les chercheurs tentent de les examiner avec les faisceaux d'électrons de haute puissance utilisés dans les microscopes standards, l'énergie intense peut brûler, faire fondre ou modifier chimiquement les structures mêmes qu'ils essaient d'étudier. C'est comme essayer de photographier un flocon de neige avec un chalumeau ; l'image que vous obtenez n'est pas celle du flocon, mais celle des dégâts causés par la lumière. Cette limitation a longtemps rendu difficile l'observation de la forme, de la taille et de l'arrangement réels de ces matériaux sensibles dans leur état naturel.

Une équipe de chercheurs de l'Université de Warwick et de l'Université de Cambridge a trouvé un moyen de contourner ce problème en utilisant un autre type de lumière. Au lieu de projeter des électrons sur l'échantillon, ils ont utilisé des rayons X mous, une forme de lumière beaucoup plus douce pour la matière délicate. En gelant les échantillons à des températures extrêmement froides puis en les balayant avec ces rayons X, ils ont pu créer des cartes tridimensionnelles détaillées de nanoparticules de fer sans les détruire. Cette approche, connue sous le nom de tomographie par cryo-rayons X mous, leur a permis de voir les particules telles qu'elles existent réellement, révélant leur taille, la façon dont elles s'agglutinent et même les fines couches de molécules qui recouvrent leurs surfaces.

Les chercheurs se sont concentrés sur deux types spécifiques de particules de fer. Le premier était du fer pur, qui est hautement réactif et sujet à la rouille instantanément lorsqu'il est exposé à l'air. Le second était un oxyde de fer magnétique, un matériau souvent utilisé dans l'imagerie médicale et le traitement de l'eau. Pour étudier ces matériaux, l'équipe a d'abord dû les fabriquer. Ils ont développé une nouvelle méthode rapide pour créer l'oxyde de fer magnétique en mélangeant des produits chimiques dans l'eau et en les chauffant à seulement 80 degrés Celsius, un processus qui n'a pris que quelques instants. Pour le fer pur, ils ont utilisé un réacteur à micro-ondes pour synthétiser les particules en seulement 30 secondes. Cette rapidité était cruciale, car elle empêchait les matériaux de changer ou de se dégrader avant de pouvoir être étudiés.

Une fois les particules créées, l'équipe a été confrontée au défi de les observer sans causer de dommages. Ils ont comparé leur nouvelle méthode par rayons X aux techniques traditionnelles comme la microscopie électronique à balayage, qui utilise un faisceau d'électrons. Dans les images traditionnelles, les particules de fer pur apparaissaient floues et déformées, leurs surfaces étant obscurcies par la charge électrique et l'effondrement structurel causés par le faisceau d'électrons. Les particules d'oxyde de fer magnétique souffraient également de problèmes similaires, rendant difficile la perception de leur véritable forme. Cependant, lorsque l'équipe est passée à la tomographie par cryo-rayons X mous, les résultats ont été radicalement différents. Les images étaient nettes et claires, montrant les particules en haute définition sans aucun signe des dommages observés avec les autres méthodes.

La nouvelle technique ne s'est pas contentée de fournir une image plus claire ; elle a révélé des détails qui étaient auparavant cachés. En balayant les échantillons à des niveaux d'énergie spécifiques, les chercheurs ont pu distinguer le noyau de fer des particules des molécules organiques qui recouvrent leurs surfaces. Ils ont découvert que les particules de fer pur étaient enveloppées dans une fine couche d'un produit chimique appelé dodécylamine, qui agit comme un bouclier protecteur, empêchant le métal de réagir avec l'oxygène. Ce revêtement était invisible dans les images du microscope électronique mais ressortait clairement dans les scans aux rayons X. De plus, l'équipe a pu construire des modèles tridimensionnels des particules, permettant de mesurer non seulement la largeur d'une particule, mais aussi sa hauteur et la façon dont elle se situe par rapport à ses voisines.

L'étude a montré que les particules de fer pur étaient principalement regroupées en amas plus petits que 200 nanomètres, tandis que les particules d'oxyde de fer magnétique étaient encore plus petites, formant une population uniforme d'environ 20 nanomètres de taille. Les reconstructions tridimensionnelles ont révélé que ces particules n'étaient pas simplement dispersées de manière aléatoire ; elles formaient des réseaux complexes et interconnectés avec des épaisseurs et des formes variables. Ce niveau de détail est vital car la façon dont ces particules s'agglutinent affecte directement leurs performances dans des applications réelles, telles que le filtrage des polluants dans l'eau ou l'administration de médicaments à une tumeur.

La découverte la plus significative fut peut-être la capacité de voir une minuscule cavité, ou espace creux, à la surface de l'un des cristaux de fer. Cette caractéristique, estimée à environ 2,7 micromètres de long et 2 micromètres de large, a été identifiée grâce à la reconstruction 3D. Un tel détail aurait probablement été manqué ou interprété de manière erronée dans une image en deux dimensions, où la profondeur de l'objet est perdue. Les chercheurs ont également confirmé que leur méthode pouvait être utilisée pour analyser ces matériaux sans nécessiter de revêtements conducteurs, qui sont souvent requis en microscopie électronique pour prévenir la charge électrique mais peuvent obscurcir la véritable surface de l'échantillon.

Ce travail démontre qu'en combinant les températures de congélation et l'imagerie par rayons X mous, les scientifiques peuvent enfin observer des matériaux sensibles au faisceau d'une manière qui préserve leur intégrité. La méthode offre une fenêtre non destructive sur le monde nanoscopique, révélant la véritable architecture de matériaux qui ont longtemps été trop fragiles pour être étudiés avec précision. À mesure que cette technique continuera de se développer, elle promet d'ouvrir de nouvelles portes pour la compréhension du comportement des nanoparticules à base de fer et d'autres matériaux délicats, fournissant une base plus claire pour les futures innovations en science et en technologie.