Laser, Vacuum, and Gas Reaction Chamber for Operando Measurements at NSLS-II's 28-ID-2
लेखक NSLS-II के 28-ID-2 बीमलाइन पर एक नव विकसित लेजर रिएक्शन चैंबर प्रस्तुत करते हैं जो ओपेरेंडो एक्स-रे विवर्तन अध्ययनों के लिए विविध गैस वातावरणों के तहत तीव्र, गतिशील तापन को सक्षम बनाता है, जो पॉलीक्रिस्टलाइन और सिंगल-क्रिस्टल दोनों सामग्रियों में 1-सेकंड के समय रिज़ॉल्यूशन के साथ रासायनिक अभिक्रिया गतिकी को हल करने की इसकी क्षमता को प्रदर्शित करता है।
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पदार्थ विज्ञानियों को अक्सर यह देखना पड़ता है कि कोई पदार्थ गर्म होने, गैसों के साथ मिश्रित होने या दबाव के अधीन होने के दौरान कैसे बदलता है। यह कठिन है क्योंकि पारंपरिक तरीकों में आमतौर पर माप लेने के लिए प्रक्रिया को रोकना पड़ता है, या वे केवल नमूने की सतह को ही देख पाते हैं जबकि परिवर्तन अंदर गहराई में हो रहे होते हैं। वास्तविक दुनिया में पदार्थ कैसे व्यवहार करते हैं, इसे समझने के लिए शोधकर्ताओं को उन्हें क्रियाशील अवस्था में देखने की आवश्यकता होती है, जिसे ओपेरैंडो (operando) माप कहा जाता है। यह दृष्टिकोण वैज्ञानिकों को रासायनिक प्रतिक्रियाओं की गति और परमाणुओं की गति को ट्रैक करने की अनुमति देता है जब वे एक अवस्था से दूसरी अवस्था में परिवर्तित होते हैं, जिससे एक स्थिर तस्वीर के बजाय एक गतिशील चित्र प्राप्त होता है। इस क्षमता के बिना, यह जानना कठिन है कि कोई प्रतिक्रिया कितनी तेजी से होती है या किसी सामग्री के अपने अंतिम रूप तक पहुँचने से पहले कौन से मध्यवर्ती चरण होते हैं।
नेशनल सिनक्रोट्रॉन लाइट सोर्स II में, जो एक्स-रे की तीव्र किरणें उत्पन्न करने वाला एक विशाल केंद्र है, शोधकर्ताओं की एक टीम ने इन समस्याओं को हल करने के लिए एक नया उपकरण बनाया है। उन्होंने एक विशेष प्रतिक्रिया कक्ष (रिएक्शन चैंबर) डिजाइन किया है जो 28-ID-2 नामक बीमलाइन में फिट बैठता है, जो मोटे नमूनों के माध्यम से उच्च-ऊर्जा एक्स-रे भेजने में सक्षम है। यह नया उपकरण तेजी से गर्म करने के लिए एक शक्तिशाली लेजर और एक नियंत्रित वातावरण को जोड़ता है जो विभिन्न गैसों या यहाँ तक कि निर्वात (वैक्यूम) को भी धारण कर सकता है। लक्ष्य एक ऐसा सेटअप बनाना था जहाँ एक नमूने को लेजर द्वारा तेजी से गर्म किया जा सके और साथ ही विशिष्ट गैसों के वातावरण में रखा जा सके, जबकि उच्च-गति वाले एक्स-रे हर एक सेकंड में परमाणु संरचना की तस्वीरें लेते रहें। ऐसा करके, टीम रासायनिक प्रतिक्रियाओं को वास्तविक समय में घटते हुए देख सकती थी, जिससे वे विवरण पकड़े जा सके जो पहले अदृश्य थे।
चैंबर स्वयं एक मजबूत धातु का बॉक्स है जिसे संवेदनशील इलेक्ट्रॉनिक्स और मोटरों को अंदर के गर्म और संभावित रूप से संक्षारक (corrosive) वातावरण से दूर रखने के लिए डिज़ाइन किया गया है। इसमें विशेष खिड़कियाँ हैं जो एक्स-रे बीम को प्रवेश करने और बाहर निकलने देती हैं, और ऊपर से लेजर बीम को नमूने पर टकराने के लिए एक अलग खिड़की भी है। शोधकर्ताओं ने नमूने को एक ऐसे माउंट पर रखा जिसे सटीक रूप से हिलाया जा सकता था, जिससे यह सुनिश्चित हो सके कि लेजर और एक्स-रे बीम बिल्कुल एक ही स्थान पर टकराएं। तापमान को बिना नमूने को छुए मापने के लिए, क्योंकि छूने से परिणाम बदल सकते थे या सेंसर पिघल सकता था, उन्होंने एक ऑप्टिकल पायरोमीटर का उपयोग किया। यह उपकरण एक थर्मामीटर की तरह कार्य करता है जो नमूने द्वारा उत्सर्जित इन्फ्रारेड प्रकाश का पता लगाकर दूर से गर्मी को पढ़ता है। यह संपूर्ण प्रणाली शोधकर्ताओं को हाइड्रोजन या आर्गन जैसी विभिन्न गैसों के वातावरण के बीच स्विच करने, या निर्वात बनाने की अनुमति देती है, जबकि वे नमूने को 1,500 डिग्री सेल्सियस तक के उच्च तापमान तक गर्म कर सकते हैं।
यह परीक्षण करने के लिए कि क्या यह सेटअप काम करता है, टीम ने सबसे पहले आयरन ऑक्साइड (लोहे के ऑक्साइड) को देखा, जो जंग में पाया जाने वाला एक सामान्य पदार्थ है और विभिन्न औद्योगिक प्रक्रियाओं में उपयोग किया जाता है। उन्होंने आयरन ऑक्साइड पाउडर को छोटे, ठोस पेलेट्स (गोलियों) के रूप में दबाया और उन्हें चैंबर के भीतर रखा। फिर उन्होंने हाइड्रोजन और आर्गन गैस का मिश्रण पेश किया और नमूने को गर्म करने के लिए लेजर चालू किया। जैसे ही लेजर ने आयरन ऑक्साइड को गर्म किया, एक्स-रे बीम इसके माध्यम से गुजरी, और डिटेक्टर ने हर सेकंड परमाणु व्यवस्था की छवियां कैप्चर कीं। डेटा ने दिखाया कि आयरन ऑक्साइड केवल एक सहज चरण में आयरन में नहीं बदला। इसके बजाय, शोधकर्ताओं ने एक जटिल अनुक्रम देखा जहाँ सामग्री कई अलग-अलग मध्यवर्ती रूपों के माध्यम से बदली। चूंकि वे हर सेकंड परिवर्तनों को माप सकते थे, इसलिए वे देख सके कि प्रत्येक चरण में कितना समय लगा और प्रतिक्रिया के दौरान सामग्री के विभिन्न चरण एक साथ कैसे मौजूद थे। विवरण के इस स्तर ने खुलासा किया कि यह प्रक्रिया बहुत अधिक जटिल थी, जैसा कि पिछले अध्ययनों ने सुझाया था, जो अक्सर धीमी हीटिंग विधियों पर निर्भर थे।
एक दूसरे प्रयोग में, शोधकर्ताओं ने टंगस्टन डिटेलराइड (tungsten ditelluride) नामक पदार्थ के एक एकल क्रिस्टल पर ध्यान केंद्रित किया। आयरन ऑक्साइड पेलेट्स के विपरीत, जो कई छोटे दानों से बने थे, यह नमूना एक एकल, निरंतर क्रिस्टल का हिस्सा था। उन्होंने इसे निर्वात में रखा और लेजर का उपयोग करके इसे गर्म किया। लक्ष्य क्रिस्टल की संरचना में एक विशिष्ट परिवर्तन को देखना था, जहाँ तापमान बढ़ने के साथ परमाणु एक पैटर्न से दूसरे पैटर्न में खुद को पुनर्व्यवस्थित करते हैं। चूंकि एक्स-रे बीम बहुत शक्तिशाली थी, इसलिए यह मोटे क्रिस्टल के माध्यम से गुजर सकी, जिससे शोधकर्ता सामग्री के भीतर गहराई में होने वाले परमाणु बदलावों को देख सके। जैसे-जैसे तापमान बढ़ा, विवर्तन पैटर्न (diffraction pattern)—जो क्रिस्टल की संरचना का एक अद्वितीय फिंगरप्रिंट है—बदल गया, जिससे पुष्टि हुई कि सामग्री एक 'फेज ट्रांजिशन' (अवस्था परिवर्तन) से गुजर रही है। इस प्रयोग ने प्रदर्शित किया कि नया चैंबर नाजुक एकल क्रिस्टल को संभाल सकता है और उन्हें नुकसान पहुँचाए बिना उनके आंतरिक परिवर्तनों को देख सकता है, जो अन्य हीटिंग विधियों के साथ करना कठिन है।
इन प्रयोगों की सफलता यह सिद्ध करती है कि नया रिएक्शन चैंबर चरम स्थितियों के तहत पदार्थों के अध्ययन के लिए एक बहुमुखी उपकरण है। तीव्र लेजर हीटिंग के साथ उच्च-गति वाली एक्स-रे इमेजिंग को जोड़कर, शोधकर्ता अब उन रासायनिक प्रतिक्रियाओं को हल कर सकते हैं जो केवल एक सेकंड के समय अंतराल (टाइम रेजोल्यूशन) के साथ मिनटों की अवधि में होती हैं। यह क्षमता रासायनिक कारखानों में उत्प्रेरक (कैटलिस्ट) कैसे काम करते हैं, से लेकर उच्च-तापमान प्रसंस्करण के दौरान खनिज कैसे व्यवहार करते हैं, तक की विस्तृत श्रृंखला के अध्ययन के द्वार खोलती है। परिवर्तनों को केवल पहले और बाद में देखने के बजाय, उन्हें घटते हुए देखने की क्षमता वैज्ञानिकों को उन नियमों की स्पष्ट समझ देती है जो पदार्थों के रूपांतरण को नियंत्रित करते हैं। जैसे-जैसे तकनीक में सुधार जारी रहेगा, और मापन को और भी तेज़ बनाने की योजनाएँ हैं, यह सेटअप दुनिया में पदार्थ के गतिशील व्यवहार के बारे में नई अंतर्दृष्टि प्रदान करने का वादा करता है।
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