Laser, Vacuum, and Gas Reaction Chamber for Operando Measurements at NSLS-II's 28-ID-2

Gli scienziati dei materiali devono spesso osservare come una sostanza cambi mentre viene riscaldata, mescolata con gas o sottoposta a pressione. Questo è difficile perché i metodi tradizionali di solito richiedono di interrompere il processo per effettuare una misurazione, oppure possono vedere solo la superficie di un campione mentre i cambiamenti avvengono nel profondo. Per comprendere come i materiali si comportano nel mondo reale, i ricercatori hanno bisogno di osservarli in azione, un concetto noto come misurazione operando. Questo approccio permette agli scienziati di tracciare la velocità delle reazioni chimiche e il movimento degli atomi mentre si trasformano da uno stato all'altro, fornendo un quadro dinamico piuttosto che un'istantanea statica. Senza questa capacità, è difficile sapere esattamente quanto velocemente avvenga una reazione o quali passaggi intermedi si verifichino prima che un materiale raggiunga la sua forma finale.

Presso la National Synchrotron Light Source II, una massiccia struttura che genera intensi fasci di raggi X, un team di ricercatori ha costruito un nuovo strumento per risolvere questi problemi. Hanno progettato una camera di reazione specializzata che si inserisce in una linea di luce chiamata 28-ID-2, capace di sparare raggi X ad alta energia attraverso campioni spessi. Questo nuovo dispositivo combina un potente laser per il riscaldamento con un ambiente controllato che può contenere diversi gas o persino il vuoto. L'obiettivo era creare una configurazione in cui un campione potesse essere riscaldato rapidamente da un laser mentre viene immerso in gas specifici, il tutto mentre raggi X ad alta velocità scattavano foto della struttura atomica ogni singolo secondo. In questo modo, il team ha potuto osservare le reazioni chimiche svelarsi in tempo reale, catturando dettagli precedentemente invisibili.

La camera stessa è una robusta scatola metallica progettata per mantenere l'elettronica sensibile e i motori all'esterno dell'ambiente caldo e potenzialmente corrosivo interno. Presenta finestre speciali che permettono al fascio di raggi X di entrare ed uscire, nonché una finestra separata per un fascio laser che colpisca il campione dall'alto. I ricercatori hanno posizionato il campione su un supporto che poteva essere spostato con precisione, assicurando che il laser e il fascio di raggi X colpissero esattamente lo stesso punto. Per misurare la temperatura senza toccare il campione, il che potrebbe alterare i risultati o sciogliere un sensore, hanno utilizzato un pirometro ottico. Questo dispositivo agisce come un termometro che legge il calore da distanza rilevando la luce infrarossa emessa dal campione. L'intero sistema consente ai ricercatori di passare tra diverse atmosfere di gas, come idrogeno o argon, o di creare il vuoto, il tutto riscaldando il campione fino a temperature di 1.500 gradi Celsius.

Per testare se questa configurazione funzionasse, il team ha prima esaminato l'ossido di ferro, un materiale comune presente nella ruggine e utilizzato in vari processi industriali. Hanno pressato la polvere di ossido di ferro in piccole pastiglie solide e le hanno collocate all'interno della camera. Hanno poi introdotto una miscela di gas idrogeno e argon e acceso il laser per riscaldare il campione. Mentre il laser riscaldava l'ossido di ferro, il fascio di raggi X lo attraversava e il rilevatore catturava immagini della disposizione atomica ogni secondo. I dati hanno mostrato che l'ossido di ferro non si trasformava semplicemente in ferro in un unico passaggio fluido. Invece, i ricercatori hanno osservato una sequenza complessa in cui il materiale cambiava attraverso diverse forme intermedie. Poiché potevano misurare i cambiamenti ogni secondo, hanno potuto vedere esattamente quanto durava ogni fase e come le diverse fasi del materiale coesistessero durante la reazione. Questo livello di dettaglio ha rivelato che il processo era molto più complicato di quanto suggerito da studi precedenti, che spesso si affidavano a metodi di riscaldamento più lenti.

In un secondo esperimento, i ricercatori hanno rivolto l'attenzione a un singolo cristallo di un materiale chiamato ditellururo di tungsteno. A differenza delle pastiglie di ossido di ferro, che erano composte da molti granelli minuscoli, questo campione era un pezzo unico e continuo di cristallo. Lo hanno posto in un vuoto e hanno usato il laser per riscaldarlo. L'obiettivo era osservare un cambiamento specifico nella struttura del cristallo, dove gli atomi si riorganizzano da un modello all'altro all'aumentare della temperatura. Poiché il fascio di raggi X era così potente, poteva passare attraverso il cristallo spesso, permettendo ai ricercatori di vedere gli spostamenti atomici che avvenivano nel profondo del materiale. Man mano che la temperatura aumentava, il pattern di diffrazione — l'impronta digitale unica della struttura del cristallo — cambiava, confermando che il materiale stava subendo una transizione di fase. Questo esperimento ha dimostato che la nuova camera poteva gestire delicati singoli cristalli e osservare i loro cambiamenti interni senza danneggiarli, qualcosa di difficile con altri metodi di riscaldamento.

Il successo di questi esperimenti prova che la nuova camera di reazione è uno strumento versatile per studiare i materiali in condizioni estreme. Combinando il riscaldamento rapido laser con l'imaging a raggi X ad alta velocità, i ricercatori possono ora risolvere reazioni chimiche che avvengono nell'arco di minuti con una risoluzione temporale di un solo secondo. Questa capacità apre la porta allo studio di una vasta gamma di processi, da come funzionano i catalizzatori nelle fabbriche chimiche a come si comportano i minerali durante la lavorazione ad alta temperatura. La capacità di vedere questi cambiamenti mentre accadono, piuttosto che solo prima e dopo, fornisce agli scienziati una comprensione molto più chiara delle regole che governano la trasformazione dei materiali. Man mano che la tecnologia continua a migliorare, con piani per rendere le misurazioni ancora più veloci, questa configurazione promette di rivelare nuovi approfondimenti sul comportamento dinamico della materia nel nostro mondo.