Laser, Vacuum, and Gas Reaction Chamber for Operando Measurements at NSLS-II's 28-ID-2

Materiaalwetenschappers moeten vaak observeren hoe een stof verandert terwijl deze wordt verhit, gemengd met gassen of onder druk wordt gezet. Dit is moeilijk omdat traditionele methoden meestal vereisen dat het proces wordt gestopt om een meting te verrichten, of ze kunnen alleen het zeer oppervlakkige deel van een monster zien terwijl de veranderingen diep van binnen plaatsvinden. Om te begrijpen hoe materialen zich in de echte wereld gedragen, moeten onderzoekers hen in actie observeren, een concept dat bekend staat als operando meting. Deze aanpak stelt wetenschappers in staat om de snelheid van chemische reacties en de beweging van atomen te volgen terwijl zij transformeren van de ene naar de andere staat, wat een dynamisch beeld geeft in plaats van een statische momentopname. Zonder deze mogelijkheid is het moeilijk te weten hoe snel een reactie precies plaatsvindt of welke tussenstappen optreden voordat een materiaal zijn uiteindelijke vorm bereikt.

Bij de National Synchrotron Light Source II, een enorme faciliteit die intense bundels röntgenstraling genereert, heeft een team van onderzoekers een nieuwe tool gebouwd om deze problemen op te lossen. Ze hebben een gespecialiseerde reactiekamer ontworpen die past in een beamline genaamd 28-ID-2, die in staat is om hoogenergetische röntgenstraling door dikke monsters te schieten. Dit nieuwe apparaat combineert een krachtige laser voor verhitting met een gecontroleerde omgeving die verschillende gassen of zelfs een vacuüm kan vasthouden. Het doel was om een opstelling te creëren waarbij een monster snel door een laser verhit kon worden terwijl het werd omgeven door specifieke gassen, terwijl hoogwaardige röntgenstraling elke seconde beelden maakte van de atomaire structuur. Door dit te doen, kon het team chemische reacties in realtime zien ontvouwen, waarbij details werden vastgelegd die voorheen onzichtbaar waren.

De kamer zelf is een robuuste metalen doos die is ontworpen om gevoelige elektronica en motoren buiten de hete, potentieel corrosieve omgeving te houden. Het beschikt over speciale vensters waardoor de röntgenstraal kan binnendringen en verlaten, evenals een apart venster zodat een laserstraal van bovenaf op het monster kan vallen. De onderzoekers plaatsten het monster op een houder die nauwkeurig bewogen kon worden, om ervoor te zorgen dat de laser en de röntgenstraal exact dezelfde plek raakten. Om de temperatuur te meten zonder het monster aan te raken, wat de resultaten zou kunnen veranderen of een sensor zou kunnen doen smelten, gebruikten ze een optische pyrometer. Dit apparaat werkt als een thermometer die op afstand warmte meet door de infrarode straling te detecten die het monster uitzendt. Het hele systeem stelt de onderzoekers in staat om te schakelen tussen verschillende gasatmosferen, zoals waterstof of argon, of om een vacuüm te trekken, terwijl ze het monster verhitten tot temperaturen van wel 1.500 graden Celsius.

Om te testen of deze opstelling werkte, bekeken het team eerst ijzeroxide, een veelvoorkomend materiaal dat in roest wordt gevonden en in diverse industriële processen wordt gebruikt. Ze persten het ijzeroxidepoeder in kleine, solide pellets en plaatsten deze in de kamer. Vervolgens introduceerden ze een mengsel van waterstof- en argon gas en zetten ze de laser aan om het monster te verhitten. Terwijl de laser het ijzeroxide verhitte, trok de röntgenstraal erdoorheen en legde de detector elke seconde beelden vast van de atomaire ordening. De gegevens toonden aan dat het ijzeroxide niet simpelweg in één vloeiende stap in ijzer veranderde. In plaats daarvan observeerden de onderzoekers een complexe sequentie waarbij het materiaal via verschillende verschillende tussenvormen veranderde. Omdat ze de veranderingen elke seconde konden meten, konden ze precies zien hoe lang elke stap duurde en hoe de verschillende fasen van het materiaal tijdens de reactie naast elkaar bestonden. Dit niveau van detail onthulde dat het proces veel complexer was dan eerdere studies, die vaak vertrouwden op langzamere verwarmingsmethoden, hadden gesuggereerd.

In een tweede experiment richtten de onderzoekers hun aandacht op een enkel kristal van een materiaal genaamd wolfraamditelluride. In tegen tegenover de ijzeroxide-pellets, die werden gemaakt van vele kleine korrels, was dit monster een enkel, continu stuk kristal. Ze plaatsten het in een vacuüm en gebruikten de laser om het te verhitten. Het doel was om een specifieke verandering in de kristalstructuur te observeren, waarbij de atomen zichzelf herrangschikken van het ene patroon naar het andere naarmate de temperatuur stijgt. Omdat de röntgenstraal zo krachtig was, kon deze door het dikke kristal dringen, waardoor de onderzoekers de atomaire verschuivingen diep binnenin het materiaal konden zien. Naarmate de temperatuur toenam, veranderde het diffractiepatroon — de unieke vingerafdruk van de kristalstructuur — wat bevestigde dat het materiaal een faseovergang onderging. Dit experiment demonstreerde dat de nieuwe kamer delicate enkelkristallen kon hanteren en hun interne veranderingen kon observeren zonder ze te beschadigen, iets wat met andere verwarmingsmethoden moeilijk is.

Het succes van deze experimenten bewijst dat de nieuwe reactiekamer een veelzijdige tool is voor het bestuderen van materialen onder extreme omstandigheden. Door snelle laserverhitting te combineren met hoogwaardige röntgenbeeldvorming, kunnen de onderzoekers nu chemische reacties die zich over de loop van minuten voltrekken met een tijdsresolutie van slechts één seconde oplossen. Deze capaciteit opent de deur naar het bestuderen van een breed scala aan processen, van hoe katalysatoren werken in chemische fabrieken tot hoe mineralen zich gedragen tijdens hoogtemperatuurverwerking. Het vermogen om deze veranderingen te zien terwijl ze gebeuren, in plaats van alleen ervoor en erna, geeft wetenschappers een veel duidelijker begrip van de regels die bepalen hoe materialen transformeren. Naarmate de technologie blijft verbeteren, met plannen om de metingen nog sneller te maken, belooft deze opstelling nieuwe inzichten te bieden in het dynamische gedrag van materie in onze wereld.