Laser, Vacuum, and Gas Reaction Chamber for Operando Measurements at NSLS-II's 28-ID-2

Los científicos de materiales a menudo necesitan observar cómo una sustancia cambia mientras es calentada, mezclada con gases o sometida a presión. Esto es difícil porque los métodos tradicionales suelen requerir detener el proceso para realizar una medición, o solo pueden ver la superficie de una muestra mientras los cambios ocurren en el interior profundo. Para comprender cómo se comportan los materiales en el mundo real, los investigadores necesitan observarlos en acción, un concepto conocido como medición operando. Este enfoque permite a los científicos rastrear la velocidad de las reacciones químicas y el movimiento de los átomos a medida que se transforman de un estado a otro, proporcionando una imagen dinámica en lugar de una instantánea estática. Sin esta capacidad, es difícil saber exactamente qué tan rápido ocurre una reacción o qué pasos intermedios ocurren antes de que un material alcance su forma final.

En la Fuente de Luz de Sincrotrón II Nacional (National Synchrotron Light Source II), una instalación masiva que genera intensos haces de rayos X, un equipo de investigadores ha construido una nueva herramienta para resolver estos problemas. Diseñaron una cámara de reacción especializada que encaja en una línea de luz llamada 28-ID-2, la cual es capaz de disparar rayos X de alta energía a través de muestras gruesas. Este nuevo dispositivo combina un potente láser para el calentamiento con un entorno controlado que puede contener diferentes gases o incluso un vacío. El objetivo era crear una configuración donde una muestra pudiera ser calentada rápidamente por un láser mientras era bañada en gases específicos, todo esto mientras rayos X de alta velocidad tomaban fotografías de la estructura atómica cada segundo. Al hacer esto, el equipo pudo observar las reacciones químicas desarrollarse en tiempo real, capturando detalles que antes eran invisibles.

La cámara en sí es una caja de metal robusta diseñada para mantener la electrónica y los motores sensibles fuera del entorno caliente y potencialmente corrosivo del interior. Cuenta con ventanas especiales que permiten que el haz de rayos X entre y salga, así como una ventana separada para que un haz de láser golpee la muestra desde arriba. Los investigadores colocaron la muestra en un soporte que podía moverse con precisión, asegurando que el láser y el haz de rayos X golpearan exactamente el mismo punto. Para medir la temperatura sin tocar la muestra, lo que podría alterar los resultados o derretir un sensor, utilizaron un pirómetro óptico. Este dispositivo actúa como un termómetro que lee el calor desde la distancia detectando la luz infrarroja que emite la muestra. Todo el sistema permite a los investigadores cambiar entre diferentes atmósferas de gas, como hidrógeno o argón, o generar un vacío, todo ello mientras calientan la muestra a temperaturas de hasta 1,500 grados Celsius.

Para probar si esta configuración funcionaba, el equipo primero observó el óxido de hierro, un material común que se encuentra en el óxido y se utiliza en diversos procesos industriales. Presionaron el polvo de óxido de hierro en pequeños pellets sólidos y los colocaron dentro de la cámara. Luego introdujeron una mezcla de gas hidrógeno y argón y encendieron el láser para calentar la muestra. A medida que el láser calentaba el óxido de hierro, el haz de rayos X pasaba a través de él y el detector capturaba imágenes de la disposición atómica cada segundo. Los datos mostraron que el óxido de hierro no se convertía simplemente en hierro en un solo paso fluido. En cambio, los investigadores observaron una secuencia compleja donde el material cambiaba a través de varias formas intermedias diferentes. Debido a que podían medir los cambios cada segundo, pudieron ver exactamente cuánto duraba cada paso y cómo las diferentes fases del material coexistían durante la reacción. Este nivel de detalle reveló que el proceso era mucho más complicado de lo que estudios previos, que a menudo dependían de métodos de calentamiento más lentos, habían sugerido.

En un segundo experimento, los investigadores centraron su atención en un monocristal de un material llamado diteluro de tungsteno. A diferencia de los pellets de óxido de hierro, que estaban hechos de muchos granos diminutos, esta muestra era una pieza única y continua de cristal. La colocaron en un vacío y usaron el láser para calentarla. El objetivo era observar un cambio específico en la estructura del cristal, donde los átomos se reorganizan de un patrón a otro a medida que aumenta la temperatura. Debido a que el haz de rayos X era tan potente, podía atravesar el cristal grueso, permitiendo a los investigadores ver los cambios atómicos ocurriendo en lo profundo del material. A medida que la temperatura aumentaba, el patrón de difracción —la huella digital única de la estructura del cristal— cambiaba, confirmando que el material estaba experimentando una transición de fase. Este experimento demostró que la nueva cámara podía manejar cristales únicos delicados y observar sus cambios internos sin dañarlos, algo que es difícil con otros métodos de calentamiento.

El éxito de estos experimentos demuestra que la nueva cámara de reacción es una herramienta versátil para estudiar materiales bajo condiciones extremas. Al combinar el calentamiento rápido por láser con la obtención de imágenes de rayos X de alta velocidad, los investigadores pueden ahora resolver reacciones químicas que ocurren a lo largo de minutos con una resolución temporal de apenas un segundo. Esta capacidad abre la puerta al estudio de una amplia gama de procesos, desde cómo funcionan los catalizadores en las fábicas químicas hasta cómo se comportan los minerales durante el procesamiento a alta temperatura. La capacidad de ver estos cambios mientras suceden, en lugar de solo antes y después, otorga a los científicos una comprensión mucho más clara de las reglas que gobiernan cómo se transforman los materiales. A medida que la tecnología continúe mejorando, con planes para hacer las mediciones aún más rápidas, esta configuración promete revelar nuevos conocimientos sobre el comportamiento dinámico de la materia en nuestro mundo.