Laser, Vacuum, and Gas Reaction Chamber for Operando Measurements at NSLS-II's 28-ID-2

Materialwissenschaftler müssen oft beobachten, wie sich eine Substanz verändert, während sie erhitzt, mit Gasen vermischt oder einem Druck ausgesetzt wird. Dies ist schwierig, da herkömmliche Methoden meist eine Unterbrechung des Prozesses erfordern, um eine Messung vorzunehmen, oder nur die äußerste Oberfläche einer Probe sehen können, während die Veränderungen tief im Inneren stattfinden. Um zu verstehen, wie sich Materialien in der realen Welt verhalten, müssen Forscher sie in Aktion beobachten, ein Konzept, das als Operando-Messung bekannt ist. Dieser Ansatz ermöglicht es Wissenschaftlern, die Geschwindigkeit chemischer Reaktionen und die Bewegung von Atomen zu verfolgen, während sie von einem Zustand in den anderen übergehen, und liefert so ein dynamisches Bild statt einer statischen Momentaufnahme. Ohne diese Fähigkeit ist es schwer zu wissen, wie schnell eine Reaktion abläuft oder welche Zwischenschritte auftreten, bevor ein Material seine endgültige Form erreicht.

An der National Synchrotron Light Source II, einer riesigen Anlage, die intensive Röntgenstrahlen erzeugt, hat ein Forscherteam ein neues Werkzeug gebaut, um diese Probleme zu lösen. Sie entwarfen eine spezialisierte Reaktionskammer, die in eine Beamline namens 28-ID-2 passt, welche in der Lage ist, hochenergetische Röntgenstrahlen durch dicke Proben zu schießen. Dieses neue Gerät kombiniert einen leistungsstarken Laser zur Erhitzung mit einer kontrollierten Umgebung, die verschiedene Gase halten oder sogar ein Vakuum erzeugen kann. Das Ziel war es, einen Aufbau zu schaffen, bei dem eine Probe durch einen Laser schnell erhitzt werden kann, während sie in spezifische Gase getaucht wird, und gleichzeitig Hochgeschwindigkeits-Röntgenstrahlen jede Sekunde die atomare Struktur fotografieren. Durch dies konnten die Forscher chemische Reaktionen in Echtzeit beobachten und Details erfassen, die zuvor unsichtbar waren.

Die Kammer selbst ist ein robuster Metallkasten, der darauf ausgelegt ist, empfindliche Elektronik und Motoren außerhalb der heißen, potenziell korrosiven Umgebung im Inneren zu halten. Sie verfügt über spezielle Fenster, die es dem Röntgenstrahl ermöglichen, einzutreten und auszutreten, sowie über ein separates Fenster für einen Laserstrahl, der von oben auf die Probe trifft. Die Forscher platzierten die Probe auf einer Halterung, die sich präzise bewegen konnte, um sicherzustellen, dass der Laser und der Röntgenstrahl exakt denselben Punkt treffen. Um die Temperatur zu messen, ohne die Probe zu berühren, was die Ergebnisse verändern oder den Sensor einschmelzen könnte, verwendeten sie ein optisches Pyrometer. Dieses Gerät fungiert wie ein Thermometer, das die Hitze aus der Ferne misst, indem es das vom Material emittierte Infrarotlicht detektiiert. Das gesamte System ermöglicht es den Forschern, zwischen verschiedenen Gasatmosphären, wie etwa Wasserstoff oder Argon, zu wechseln oder ein Vakuum zu ziehen, während sie die Probe auf Temperaturen von bis zu 1.500 Grad Celsius erhitzen.

Um zu testen, ob dieser Aufbau funktionierte, untersuchten die Forscher zuerst Eisenoxid, ein häufiges Material, das in Rost vorkommt und in verschiedenen industriellen Prozessen verwendet wird. Sie pressten das Eisenoxidpulver zu kleinen, festen Pellets zusammen und platzierten es in der Kammer. Dann führten sie ein Gemisch aus Wasserstoff- und Argongas ein und schalteten den Laser ein, um die Probe zu erhitzen. Während der Laser das Eisenoxid erhitzte, drang der Röntgenstrahl hindurch, und der Detektor erfasste jede Sekunde Bilder der atomaren Anordnung. Die Daten zeigten, dass sich das Eisenoxid nicht einfach in einem glatten Schritt in Eisen verwandelte. Stattdessen beobachteten die Forscher eine komplexe Sequenz, bei der sich das Material durch mehrere verschiedene Zwischenformen veränderte. Da sie die Veränderungen jede Sekunde messen konnten, konnten sie genau sehen, wie lange jeder Schritt dauerte und wie die verschiedenen Phasen des Materials während der Reaktion koexistierten. Diese Detailtiefe enthüllte, dass der Prozess weitaus komplizierter war, als bisherige Studien, die oft auf langsameren Heizmethoden basierten, nahelegten.

In einem zweiten Experiment wandten sich die Forscher einem einzelnen Kristall des Materials Wolfram-Ditellurid zu. Im Gegensatz zu den Eisenoxid-Pellets, die aus vielen winzigen Körnern bestanden, war diese Probe ein einzelnes, kontinuierliches Kristallstück. Sie platzierten es in einem Vakuum und nutzten den Laser, um es zu erhitzen. Das Ziel war es, eine spezifische Änderung in der Kristallstruktur zu beobachten, bei der sich die Atome mit steigender Temperatur von einem Muster in ein anderes umordnen. Da der Röntgenstrahl so leistungsstark war, konnte er durch den dicken Kristall dringen, was es den Forschern ermöglichte, die atomaren Verschiebungen tief im Inneren des Materials zu beobachten. Als die Temperatur stieg, änderte sich das Beugungsmuster – der einzigartige Fingerabdruck der Kristallstruktur – was bestätigte, dass das Material einen Phasenübergang durchlief. Dieses Experiment demonstrierte, dass die neue Kammer in der Lage war, empfindliche Einkristalle zu handhaben und deren interne Veränderungen zu beobachten, ohne sie zu beschädigen, was mit anderen Heizmethoden schwierig ist.

Der Erfolg dieser Experimente beweist, dass die neue Reaktionskammer ein vielseitiges Werkzeug zur Untersuchung von Materialien unter extremen Bedingungen ist. Durch die Kombination von schneller Laserheizung mit Hochgeschwindigkeits-Röntgenbildgebung können die Forscher nun chemische Reaktionen auflösen, die sich über den Verlauf von Minuten mit einer Zeitauflösung von nur einer Sekunde vollziehen. Diese Fähigkeit öffnet die Tür zur Untersuchung einer breiten Palette von Prozessen, von der Funktionsweise von Katalysatoren in chemischen Fabriken bis hin zum Verhalten von Mineralien während der Hochtemperaturverarbeitung. Die Fähigkeit, diese Veränderungen während ihres Geschehens zu sehen, statt nur davor und danach, gibt Wissenschaftlern ein viel klareres Verständnis der Regeln, die bestimmen, wie sich Materialien transformieren. Während sich die Technologie weiter verbessert, mit Plänen, die Messungen noch schneller zu machen, verspricht dieser Aufbau, neue Erkenntnisse über das dynamische Verhalten der Materie in unserer Welt zu liefern.