Laser, Vacuum, and Gas Reaction Chamber for Operando Measurements at NSLS-II's 28-ID-2

Les spécialistes des sciences des matériaux doivent souvent observer comment une substance change lorsqu'elle est chauffée, mélangée à des gaz ou soumise à la pression. Cela est difficile car les méthodes traditionnelles nécessitent généralement d'interrompre le processus pour prendre une mesure, ou ne peuvent voir que la surface d'un échantillon alors que les changements se produisent profondément à l'intérieur. Pour comprendre comment les matériaux se comportent dans le monde réel, les chercheurs ont besoin de les observer en action, un concept connu sous le nom de mesure operando. Cette approche permet aux scientifiques de suivre la vitesse des réactions chimiques et le mouvement des atomes lorsqu'ils se transforment d'un état à un autre, fournissant ainsi une image dynamique plutôt qu'un instantané statique. Sans cette capacité, il est difficile de savoir exactement à quelle vitesse une réaction se produit ou quels sont les étapes intermédiaires qui surviennent avant qu'un matériau n'atteigne sa forme finale.

Au National Synchrotron Light Source II, une installation massive qui génère des faisceaux intenses de rayons X, une équipe de chercheurs a construit un nouvel outil pour résoudre ces problèmes. Ils ont conçu une chambre de réaction spécialisée qui s'insère dans une ligne de faisceau appelée 2-ID-2, capable de projeter des rayons X de haute énergie à travers des échantillons épais. Ce nouveau dispositif combine un laser puissant pour le chauffage avec un environnement contrôlé capable de contenir différents gaz ou même un vide. L'objectif était de créer une configuration où un échantillon pourrait être chauffé rapidement par un laser tout en étant baigné dans des gaz spécifiques, le tout pendant que des rayons X à haute vitesse prenaient des photos de la structure atomique chaque seconde. En faisant cela, l'équipe a pu observer des réactions chimiques se dérouler en temps réel, capturant des détails auparavant invisibles.

La chambre elle-même est une boîte métallique robuste conçue pour maintenir l'électronique et les moteurs sensibles à l'extérieur de l'environnement chaud et potentiellement corrosif à l'intérieur. Elle dispose de fenêtres spéciales qui laissent entrer et sortir le faisceau de rayons X, ainsi que d'une fenêtre distincte pour qu'un faisceau laser frappe l'échantillon par le haut. Les chercheurs ont placé l'échantillon sur un support qui peut être déplacé avec précision, garantissant que le laser et le faisceau de rayons X frappent exactement le même point. Pour mesurer la température sans toucher l'échantillon, ce qui pourrait altérer les résultats ou faire fondre un capteur, ils ont utilisé un pyromètre optique. Cet appareil agit comme un thermomètre qui lit la chaleur à distance en détectant la lumière infrarouge émise par l'échantillon. L'ensemble du système permet aux chercheurs de passer entre différentes atmosphères gazeuses, telles que l'hydrogène ou l'argon, ou de créer un vide, tout en chauffant l'échantillon à des températures atteignant 1 500 degrés Celsius.

Pour tester si cette configuration fonctionnait, l'équipe a d'abord examiné l'oxyde de fer, un matériau courant trouvé dans la rouille et utilisé dans divers processus industriels. Ils ont pressé la poudre d'oxyde de fer pour former de petites pastilles solides et les ont placées à l'intérieur de la chambre. Ils ont ensuite introduit un mélange de gaz hydrogène et argon et ont allumé le laser pour chauffer l'échantillon. À mesure que le laser chauffait l'oxyde de fer, le faisceau de rayons X le traversait, et le détecteur capturait des images de l'arrangement atomique chaque seconde. Les données ont montré que l'oxyde de fer ne se transformait pas simplement en fer en une seule étape fluide. Au lieu de cela, les chercheurs ont observé une séquence complexe où le matériau changeait à travers plusieurs formes intermédiaires différentes. Grâce à la possibilité de mesurer les changements chaque seconde, ils ont pu voir exactement combien de temps durait chaque étape et comment les différentes phases du matériau coexistaient pendant la réaction. Ce niveau de détail a révélé que le processus était bien plus complexe que ce que les études précédentes, qui reposaient souvent sur des méthodes de chauffage plus lentes, avaient suggéré.

Dans une seconde expérience, les chercheurs ont porté leur attention sur un cristal unique de un matériau appelé ditellurure de tungstène. Contraiment aux pastilles d'oxyde de fer, qui étaient composées de nombreux petits grains, cet échantillon était un morceau de cristal unique et continu. Ils l'ont placé dans un vide et ont utilisé le laser pour le chauffer. L'objectif était d'observer un changement spécifique dans la structure du cristal, où les atomes se réorganisent d'un motif à un autre à mesure que la température augmente. Parce que le faisceau de rayons X était si puissant, il pouvait traverser le cristal épais, permettant aux chercheurs de voir les déplacements atomiques se produire profondément à l'intérieur du matériau. À mesure que la température augmentait, le diagramme de diffraction — l'empreinte digitale unique de la structure du cristal — changeait, confirmant que le matériau subissait une transition de phase. Cette expérience a démontré que la nouvelle chambre pouvait manipuler des monocristaux délicats et observer leurs changements internes sans les endommager, ce qui est difficile avec d'autres méthodes de chauffage.

Le succès de ces expériences prouve que la nouvelle chambre de réaction est un outil polyvalent pour étudier les matériaux dans des conditions extrêmes. En combinant un chauffage laser rapide avec une imagerie par rayons X à haute vitesse, les chercheurs peuvent désormais résoudre des réactions chimiques qui se produisent sur la durée de plusieurs minutes avec une résolution temporelle d'une seconde seulement. Cette capacité ouvre la voie à l'étude d'un large éventail de processus, de la manière dont les catalyseurs fonctionnent dans les usines chimiques à la façon dont les minéraux se comportent lors de processus à haute température. La capacité de voir ces changements au moment où ils se produisent, plutôt qu'avant et après, donne aux scientifiques une compréhension beaucoup plus claire des règles qui régissent la transformation des matériaux. À mesure que la technologie continue de s'améliorer, avec des projets pour rendre les mesures encore plus rapides, cette configuration promet de révéler de nouvelles perspectives sur le comportement dynamique de la matière dans notre monde.