Laser, Vacuum, and Gas Reaction Chamber for Operando Measurements at NSLS-II's 28-ID-2
作者介绍了在 NSLS-II 的 28-ID-2 光束线上新开发的一种激光反应腔，该反应腔能够在变化的 gas 环境下实现快速、动态加热，用于原位 X 射线衍射研究，并展示了其在多晶和单晶材料中解析化学反应动力学并达到 1 秒时间分辨率的能力。
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材料科学家经常需要观察物质在加热、与气体混合或承受压力时的变化过程。这非常困难，因为传统方法通常需要停止反应过程才能进行测量，或者只能观察到样本表面的变化，而无法看到内部发生的深层变化。为了了解材料在现实世界中的行为，研究人员需要观察它们的动态过程，这一概念被称为“原位”（operando）测量。这种方法允许科学家追踪化学反应的速度以及原子在从一种状态转变为另一种状态时的移动，从而提供一个动态的图像，而非静态的快照。如果没有这种能力，很难准确知道反应发生的速率，或者在材料达到最终形态之前经历了哪些中间步骤。
在国家同步辐射光源二期（National Synchrotron Light Source II）——一个能够产生高强度 X 射线束的庞大设施——一个研究团队构建了一个新工具来解决这些问题。他们设计了一个专门的反应室，使其能够安装在名为 2 8-ID-2 的光束线上，该光束线能够让高能 X 射线穿透厚重的样本。这个新装置结合了用于加热的强力激光器和一个可以容纳不同气体甚至真空的受控环境。其目标是创建一个设置，使样本能在被激光快速加热的同时，浸泡在特定的气体中，同时高速 X 射线每秒对原子结构进行一次成像。通过这样做，团队可以实时观察化学反应的展开过程，捕捉到以前无法看到的细节。
该反应室本身是一个坚固的金属箱，旨在将敏感的电子设备和电机置于高温且可能具有腐蚀性的环境之外。它具有特殊的窗口，允许 X 射线束进入和退出，还有一个独立的窗口，让激光束可以从上方照射到样本。研究人员将样本放置在一个可以精确移动的支架上，以确保激光和 X 射线束能够击中完全相同的点。为了在不接触样本的情况下测量温度（因为接触可能会改变结果或熔化传感器），他们使用了光学红外测温仪。该设备就像一个远程温度计，通过检测样本发出的红外光来读取热量。整个系统允许研究人员在不同气体环境（如氢气或氩气）之间切换，或者抽成真空，同时将样本加热到高达 1,500 摄氏度的高温。
为了测试这套装置是否奏效，团队首先观察了氧化铁——这是一种在锈蚀中常见且广泛用于各种工业过程的材料。他们将氧化铁粉末压制成小型固体颗粒，并将其放入反应室内。随后，他们引入氢气和氩气的混合气体，并开启激光加热样本。随着激光加热氧化铁，X 射线束穿过样本，探测器每秒捕捉一次原子排列的图像。数据显示，氧化铁并非仅仅通过一个平滑的步骤直接转化为铁。相反，研究人员观察到了一个复杂的序列，即材料通过几种不同的中间形态进行转变。由于他们可以每秒测量一次变化，因此能够精确观察每个步骤持续了多久，以及不同相态的材料在反应过程中是如何共存的。这种细致程度表明，该过程比以往依赖较慢加热方法的研究所暗示的要复杂得多。
在第二个实验中，研究人员将注意力转向了一种名为二硒化钨（tungsten ditelluride）的单晶材料。与由许多微小晶粒组成的氧化铁颗粒不同，这个样本是一个连续的单一晶体。他们将样本置于真空中，并使用激光对其进行加热。目标是观察晶体结构的特定变化，即随着温度升高，原子如何从一种模式重新排列为另一种模式。由于 X 射线束非常强大，它可以穿透厚实的晶体，使研究人员能够看到发生在材料深处的原子位移。随着温度升高，衍射图样（即晶体结构的独特指纹）发生了变化，证实了材料正在经历相变。这次实验证明，该新型反应室可以处理脆弱的单晶，并在不损坏它们的情况下观察其内部变化，而这在使用其他加热方法时是很难实现的。
这些实验的成功证明，这种新型反应室是研究极端条件下材料变化的通用工具。通过结合快速激光加热与高速 X 射线成像，研究人员现在可以解析在数分钟内发生、且时间分辨率仅为一秒的化学反应。这种能力为研究广泛的过程打开了大门，例如化学工厂中催化剂的工作方式，或是矿物在高温加工过程中的行为。这种能够观察变化发生过程（而非仅仅是反应前后的状态）的能力，让科学家能够更清晰地理解支配材料转化的规律。随着技术的不断改进（目前已有计划提高测量速度），这套装置有望揭示物质在现实世界中动态行为的新见解。
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